第十一章合成洗涤剂分析分析报告.pptVIP

3.6　非离子表面活性剂 　　称取一定量试样，加乙醇水浴加热使试样溶解，趁热过滤，滤液加热浓缩，再通过强酸性阳离子和强碱性阴离子交换树脂，最后的流出液浓缩干燥后即为非离子表面活性剂。 　　也可将试样溶于少量(1+1)乙酸乙酯-甲醇中，注入氧化铝色谱柱，用乙酸乙酯-甲醇溶液洗脱，用已称重的烧瓶接收流出液，水浴上蒸去溶剂，烘干后称重。再用氯仿在50℃水浴上加热溶解此干燥物，过滤上层清液，滤液用已称重的烧瓶接收，在105℃下烘干，冷却后称重。同样可求得非离子表面活性剂的含量。 3.7　尿素的定量 　　上法可同时尿素的含量。将上面的氯仿不溶物干燥后称重，或计算两次称重的差值，即为尿素的重量。 　　用光度法可测定微量尿素：试样溶于(3+2) H2SO4，过滤后加蒽酮溶液，水浴加热，冷却后在625nm波长处测定吸光度。 3.8　羧甲基纤维素(CMC)的定量 3.8.1　萘酚法 　　羧甲基纤维素在H2SO4 加热分解，定量生成乙醇酸，乙醇酸与2,7-二羟基萘接触时呈紫红色，可用光度法测定。 3.8.2　蒽酮法 　　羧甲基纤维素在蒽酮的H2SO4溶液中加热，会呈现蓝绿色，利用这一反应也可用光度法测定。该反应非常灵敏，但淀粉、蔗糖酯及其衍生物会干扰。 3.9　水分的定量 　　加热减量法、共沸蒸馏法(不适用本身含有机溶剂的洗涤剂)、卡尔·费休滴定法(适用于含水量少的试样)。 3.10　有机螯合剂(EDTA)的定量 　　 准确称取一定量试样，溶解后调节pH＝4~5，再加HAc缓冲溶液，水浴加热至60~70℃，以PAN为指示剂，用0.01mol/L Cu2+标准溶液滴定至溶液从黄色变为红色为终点。 3.11　氨(铵)的定量 　　称取一定量试样于蒸馏瓶，冷凝管下端插入盛有一定体积的HCl标准溶液中，通过滴液漏斗加NaOH溶液并开始加热，至收集有100mL蒸馏液止，冷却后以加甲基红，用NaOH滴定至溶液变黄为终点。 3.12　甘油的定量 　　称取一定量试样与水混匀，用NaOH和H2SO4调节至pH＝7，加过碘酸钠溶液，混匀，盖上表面皿于阴暗处放置30min，再加 (1+1)乙二醇，又放置20min，稀释溶液，在连续搅拌下用NaOH滴定至pH＝7。 3.13　酶活力的测定 　　洗涤剂用酶主要有蛋白酶、淀粉酶、脂肪酶和纤维素酶等，又可分为液体酶和固体酶；分析项目主要是酶的活力，此外还有气味、干燥失重、粒度、pH值、酶活力保存率等。 　　以蛋白酶为例：蛋白酶在一定温度与pH值下，水解产生含酚基的氨基酸，可在碱性条件下将福林试剂还原，产生钼蓝与钨蓝，可用光度法测定。 　　福林试剂：Na2WO4·2H2O + Na2MoO4·2H2O+ H2O + H3PO4 + HCl煮沸10h，再加Li2SO4和Br2，煮沸除去过量的Br2，冷却后过滤。　 + 第十一章 合成洗涤剂分析 1　单一表面活性剂的定量分析 2　表面活性剂的系统分析 3　合成洗涤剂的常规分析 1 单一表面活性剂的定量分析 1.1 概述 表面活性剂是一类重要的精细化学品，涉及应用学科各领域之中，如：化工、纺织、食品、医药、分析试剂等。目前已有数千种之多，逐渐发展成为一门新兴的应用学科。 　　表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团，有很强的表面活性，能使液体的表面张力显著下降的物质。 　　表面：两相物质的(分)界面。 　　气/固界面；气/液界面；液/固界面；液/液界面… 　 表面活性剂分类方法很多，现在普遍采用的国际标准组织(ISO)分类法。主要根据大部分表面活性剂是水溶性的为基础，按其在水中的离子形式可分为阴离子、阳离子、两性和非离子型四大类。 表面活性剂 普通类型 油溶性 阴离子表面活性剂 阳离子表面活性剂 两性型表面活性剂 非离子型表面活性剂 水溶性 特殊类型 高分子表面活性剂 含氟表面活性剂 有机金属表面活性剂 反应性表面活性剂 1.2 阴离子表面活性剂的定量分析 1.2.1　亚甲基蓝分相滴定法 　　以亚甲基蓝为指示剂，在水相和氯仿相两相同时存在时用阳离子表面活性剂标准溶液进行滴定，随阳离子表面活性剂量的增加，亚甲基蓝从氯仿层游离出来向水层转移，当氯仿层和水层呈同一颜色时为滴定终点。 阳离子表面活性剂标准溶液：0.05mo/L。浓度标定法可准确移取一定量的标准溶液，加入适当过量的重铬酸钾，过滤，滤液中的重铬酸钾用碘量法定量。　 1.2.2　亚甲基蓝分相逆滴定法 　　与上法不同的是在试液中先加入一定过量的阳离子表面活性剂标准溶液，然后再用阴离子表面活性剂标准溶液逆滴定进行，以氯仿层开始变蓝色为终点。 　　本法的优点在于适用面广，杂质基本无影响。 1.2.3　溴甲酚绿碱性分相滴定法 　　上述方法均是在酸性溶液中进行滴定，故对皂类不适用。