空气中苯系物气相色谱分析.pptVIP

* 空气中苯系物的气相色谱分析 陈睿婷 E-mail:ruiting_chen@163.com 仪器分析实验 实验目的： 1、掌握气相色谱法测定苯基其同系物的原理和方法。 2、熟悉气相色谱仪的使用 色谱分类(chromatography) 1、按流动相与固定相的分子聚集状态分类 SFBPC LBPC GBPC 化学键合相(bonded phase,BP) SFLC LLC GLC 液体(liguid,L) SFSC LSC GSC 固体(solid,S) 超临界流体(supercrttical fluid,SF) 液体(liguid,L) 气体(gas,G) 流动相 固定相 气相色谱 液相色谱 超临界色谱 ①气路系统 ②进样系统 ③ 色谱柱 ④控制系统 N2 1. 气路系统（gas supply system） 包括气体钢瓶或气体发生器，压力调节器，净化管，流量控制器，等。 功能: 提供清洁、流量恒定的载气 进样器 2. 进样系统(sample injection system) 包括进样器 (微量进样针或自动进样器)、隔垫和气化室。 功能: 将试样引入GC系统并蒸发成气体。 进样方式：阀进样，隔膜进样，分流进样，顶空进样 3. 色谱柱系统（Column system） ◆色谱柱，柱温箱 ◆ 色谱柱类型:填充柱、毛细管柱 填料 管 填充柱(Packed Column) 石英 固定液　 毛细管柱(Capillary Column) 内径(I.D.)　2-4 毫米 长度 0.5-5 米(2 米最常用) 填料 涂覆有0.5-25%固定液的担体 固定液　 理论塔板数一般都很小 内径（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米 长度　 5-100 m(30 m最常用) 材质　　融熔石英 固定液　理论塔板数一般都较大 常见的固定液（固定相） 4. 检测和记录系统（Detection and data system） 检测器，数据获取和处理装置 热导池检测 电子俘获检测器 氢火焰电离检测器 火焰光度检测器 5. 控制系统（Control system） 温度控制，载气流量控制，（自动进样控制），信号控制 常用检测器： 2、氢焰离子化检测器 Flame ionization detector，FID 空气 氢气 （+ 补充气（尾吹气）） 柱出口 石英喷嘴 氢火焰 收集极 高电极 到数据处理器 质量型 作用机理 火焰中的电离为化学电离： D层（反应层） .CH(自由基） 2CHO+ + e- CHO+ + H2O H3O+ + CO 化学电离产生的正离子和电子在外加直流电场的作用下向两极流动而形成微电流。 C层（热裂解） CmHm .CH(自由基） A B C D 不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2等，对有机化合物有很高灵敏度，适用于痕量有机物的检测。 灵敏度高，线性范围宽 GC112A气相色谱仪 色谱条件： 固定相：角鲨烷（毛细管柱，填料柱） 检测器：氢火焰离子化检测器（FID) 柱温：90℃ 气化室温度：130℃ 氢焰温度：150℃ 气体流量：载气：N2：40mL/min 燃气：H2：40mL/min 助燃气：空气：250mL/min 苯系物 *