电子能谱第二部分教案分析.pptVIP

俄歇电子能谱(AES) 俄歇电子的能量 （三) 俄歇电子能谱 (四）化学效应 2）当俄歇跃迁涉及到价电子能带时，情况就复杂了，这时俄歇电子位移和原子的化学环境就不存在简单的关系，不仅峰的位置会变化，而且峰的形状也会变化。 3)能量损失机理导致在主峰的低动能端产生伴峰 的现象。 由于俄歇电子位移机理比较复杂，涉及到三个能级，不象X射线光电子能谱那样容易识别和分析，并且通常使用的俄歇谱仪分辨率较低，这方面的应用受到了很大的限制。 二、俄歇电子能谱图的分析技术 （一）俄歇电子能谱的定性分析 俄歇电子的能量仅与原子本身的轨道能级有 关，与激发源无关。根据俄歇电子的动能可定性分 析样品表面物质的元素种类。 定性分析主要利用与标准谱图对比的方法。 三、样品处理 四、 电子能谱仪结构 （一）激发源 1.Ｘ射线源 2.紫外光源 紫外光源 3.电子源 电子源 半球形电子能量分析器 筒镜形电子能量分析器 （三）检测器 （四）真空系统 五、 应用举例 （一）表面组成的分析 （二） 化学状态的鉴定 Ni-P合金的Ni 2p3/2 XPS谱 Ni-P合金的O 1s XPS谱 Ni-P合金中P的2p XPS谱 氧吸附对表面B和Ni的影响 在催化研究中的应用 MoO3/Al2O3催化剂的XPS谱 a 清洁表面； b 1barO2、403K氧化1小时 P2O5 中 的 磷 （五）微区分析 分为选点分析、线扫描分析和面扫描分析 1、选点分析 由于采用电子束作为激发源，其束斑面积可以 聚焦到非常小。理论上，俄歇电子能谱选点分析的 空间分辨率可以达到束斑面积大小。 Si3N4薄膜表面损伤点的俄歇定性分析谱 850℃快速 退火处理 2、线扫描分析 用于了解元素沿某一方向的分布情况。 线扫描分析可以在微观和宏观的（1-6000μm）内进行，常应用于表面扩散和界面分析研究。 3、元素面分布分析 可以把某个元素在某一区域内的分布以图像的方式表示出来。结合俄歇化学位移分析，还可获得特定化学价态元素的化学分布像。 1、样品的大小 块状和薄膜样品，其长宽最好小于10mm，高度小于5mm。 2、粉末样品 ①用导电胶带直接把粉末固定在样品台上； ②把粉末样品压成薄膜，再固定在样品态上。 ③把粉体样品和小颗粒样品直接压到金属钢或 锡的基材表面进行分析。 ③含挥发性物质的样品 对于含有挥发性物质的样品，在进入真空系统前必须 清除掉挥发性物质。一般可采用加热或用溶剂清洗。 ④表面有污染的样品 用有机溶剂处理或表面打磨。 ⑤带有微弱磁性的样品 由于俄歇电子带有负电荷，在微弱的磁场作用下，也可以发生偏转。一般通过退磁的方法去掉样品的磁性。 电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析器、探测电子的监测器和真空系统等几个部分组成。 电子能谱仪通常采用的激发源有三种：X射线源、真空紫外灯和电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中，成为一个多种功能的综合能谱仪。 俄歇电子 0.5 ～2000－5000 电子枪 价电子 0.01 ～20－40 紫外光(HeⅠ,Ⅱ等） 内层和价层电子 ～0.8 ～1000 X射线(Al,Mg等) 应用范围 线宽(ev) 能量范围(ev) 激发源 电子能谱常用激发源 XPS中最常用的X射线源主要由灯丝、栅极和阳极靶构成。 双阳极X射线源示意图 要获得高分辨谱图和减少伴峰的干扰，可以采用射线单色器来实现。即用球面弯曲的石英晶体制成，能够使来自X射线源的光线产生衍射和“聚焦”，从而去掉伴线和韧致辐射，并降低能量宽度，提高谱仪的分辨率。 X射线单色化原理 紫外光电子能谱仪中使用的高强度单色紫外线源常用稀有气体的放电共振灯提供。 UPS中的HeI气体放电灯示意图 电子通常由金属的热发射过程得到。电子束具有可以聚焦、偏转、对原子的电离效率高、简单易得等优点，在电子能谱中，电子束主要用于俄歇电子能谱仪，因用电子枪作激发源得到的俄歇电子谱强度较大。 常用于AES的一种电子枪 （二）电子能量分析器 电子能量分析器的作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相对强度。它必须在高真空条件下工作即压力要低于10-7帕，以便尽量减少电子与分析器中残余气体分子碰撞的几率。 磁场式分析器 半球形分析器 筒镜分析器 静电式分析器 电子能量分析器 半球形能量分析器对高能量电子分辨率差 检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增器 光电子或俄歇电子流10-13～10-9A 倍增器 10-4～1A 单通道电子倍增器是一种采用连续倍增电极表面（管状通道内壁涂一层高阻抗材料的薄膜）静电器件。内壁具有二次发射性能。电子进入器件后在通道内连续倍增，增益可达