2014浙江大学现代分析测试技术总复习提纲精要.docVIP

复习题-2014 当波数用cm-1，波长用μm表示时，波数和波长之间的关系为何？ （P287，公式5.1.3） （cm-1） ：波数，cm-1 ； λ：波长，μm 红外光谱分为哪几个区，其波长和波数是多少？ （P287，表5.1.1） 计算碳氢化合物中C-H键的伸缩振动频率，其中化学键的力常数K=5×105dyn/cm。（P294，例1） 常见的有机化合物基团频率出现的范围及分区。（P326，第七章第一段，四大峰区） 中红外谱图按波数范围分为四大峰区（每个峰区都对应于某些特征的振动吸收）： 第一峰区（3700~2500cm-1）：X—H单键的伸缩振动； 第二峰区（2500~1900cm-1）：三键和累计双键的伸缩振动； 第三峰区（1900~1500cm-1）：双键的伸缩振动及O—H，N—H的弯曲振动； 第四峰区（1500~600cm-1）：X—Y单键伸缩振动（除氢外）和各类弯曲振动，不同结构的化合物其红外光谱的差异主要在此峰区，因此也叫“指纹区”。 红外谱图解析的主要内容是什么？（PPT） 谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。 简单地说，就是根据红外光谱所提供的信息，正确地把化合物的结构 “翻译”出来。往往还需结合其他实验资料，如相对分子质量、物理常数、紫外光谱、核磁共振波谱及质谱等数据才能正确判断其结构。 表征颗粒粒度分布的方法有哪些？（P399，节8.1.2） （1）直方图 由一系列相邻的长方块构成，长方形底边长代表粒度区间，高代表各粒度区间占颗粒总量的百分比。 （2）频率曲线 将直方图长方块的顶边中点连接起来绘成的圆滑曲线。 （3）累积曲线 把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布，再根据累积分布画出曲线就得到累积曲线。 热重法的基本原理是什么？ （P365, 节7.2.1.1） 热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。热重法通常有两种类型：一种是等温热重法（静态），即在恒温下测定物质质量变化与温度的关系；另一种是非等温热重法（动态），即在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。 热重分析仪主要由精密热天平和线性程序控温的加热炉组成。 微商热重（DTG）曲线是什么？ （P366, 节7.2.1.2） 由热重法测得的物质质量随温度变化的关系记录为热重曲线（TG曲线），对热重曲线进行一次微分，就能得到微商热重曲线，它反映试样质量的变化率和温度T或时间t的关系。DTG曲线以温度T或时间t为横坐标，以dm/dT或dm/dt为纵坐标。 简述影响热重曲线的影响因素 （P367, 节7.2.1.3） 仪器因素 1）浮力和对流 2）挥发物的再凝结 3）试样支持器的影响 4）温度的测量与标定 实验条件 1）升温速率 2）试样用量、粒度和形态 3）气氛（静态或动态、种类、流量） 4）纸速 5）试样反应 简述色谱分析中的塔板理论 （P458, 节10.3.1） 塔板理论是Martin和Synger首先提出的色谱热力学平衡理论。它把色谱柱看作分馏塔，把组分在色谱柱内的分离过程看成在分馏塔中的分馏过程，即组分在塔板间隔内分配平衡过程。 色谱定性分析的定义（P462, 节10.4.1） 色谱定性分析是鉴定样品中各组分是何种化合物。用色谱法通常只能鉴定范围已知的未知物，对范围未知的混合物单纯用色谱法定性则很困难。常需与化学分析或其它仪器分析方法相配合。常用的色谱定性分析方法有：保留时间定性、检测方法定性、保留指数定性、柱前或柱后化学反应定性以及与其他仪器联用定性。 影响色谱峰区域展宽的影响因素有哪些？（P459, 节10.3.2） 涡流扩散：由于色谱柱内填充剂的几何结构不同，分子在色谱柱中的流速不同而引起的峰展宽。 分子扩散：由于进样后溶质分子在柱内存在浓度梯度，导致轴向扩散而引起的峰展宽。 传质阻力：使试样在两相界面上不能瞬间达到分配平衡，造成谱峰展宽。 试简述色谱定量分析方法（P463, 节10.4.2） 依据被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。通过数据处理可以得到包括峰高、峰面积等色谱数据，再通过下述方法来得出物质的含量： 校正因子定量法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。 请叙述连续X射线与特征X射线产生机理与区别（P4-5） 连续X射线 在不同时间、不同条件下撞击阳极靶上的自由电子的能量不同，使得发出的X射线成分复杂，具有不同的强度和波长，因此呈连续分布状态。 特征X射线 高速电子与阳极撞击，打飞了其内层电子，使其电离，其余各层电子跃迁至该空位，释放