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持久曲线 控制曲线 C0 C控 含量 强 度 R 基本参数(FP)法 1 标准基本参数法 无标样定量分析 2 推定基本参数法 定性、定量分析分析 3 定量基本参数法 少量标样（1~2个）的精确定量分析 4 背景基本参数法（BG-FP） （岛津专利） 典 型 应 用 X射线荧光分析特点 1、X射线荧光分析的优点 ①样品处理相对简单 ②峰背比较高,分析灵敏度高. ③不破坏试样,无损分析. ④分析元素多(一般从8～92号),分析含量范围广ppm～100%. ⑤试样形态多样化,(固体、液体、粉末等). ⑥快速方便. ⒉ X射线荧光分析的缺点 ①基体效应还是比较严重,试样要求严格. ②仪器复杂,价格高. ③轻元素分析困难 ④一般来说，X射线光谱法的灵敏度比光学光谱法至少低二个数量 级，但非金属元素例外。 X射线荧光分析技术误区 标样制备太麻烦，最好用无标样法。 X射线荧光分析技术误区 标准样品可以购买别人的。 X射线荧光分析技术误区 工作曲线的评价。 通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差，从数学上来讲，相关系数越接近1越好，标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义，斜率大小是否合适。 X射线荧光分析技术误区 基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。 X射线的防护 1、距离防护，I—1/S2 2、时间防护，I—t 3、屏蔽防护, Pb,Fe等 1希沃特（SV）＝100雷姆（R） 联合国世界卫生组织制定：全身照射年累积剂量：5R＝50msv 2001年我国制定的有关标准为：50msv／Year VXQ－150A 机外：0.001msv/Hour---- 9msv/year 一般金属0.5mm就可以衰减99％。一个人可以工作600年而没有危险。人体不同的部位对射线的承受能力也不相同，依由弱到强的顺序排列：眼腹部盆腔头部胸部四肢 X线防护的方法和措施 经过严格的测试，岛津X射线系列设备完全符合中国射线设备安全使用标准。 在正常操作情况下可工作600年。孕妇可工作200年！！！！遗憾我们没有这么长的寿命！！ 并且，仪器有双重安全防护措施：快门和门开关 50mSV/年 如何防护X线 ??? X线穿透人体将产生一定的生物效应。若接触的X线量过多， 就可能产生放射反应，甚至产生一定程度的放射损害。但是，如X线曝射量在容许范围内，一般影响极小。 采取屏蔽防护和距离防护及时间防护原则。 。 * ⑵光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 ①原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。 ②分子光谱法是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。 * * * X射线管的结构 初级X射线的产生 高速电子撞击阳极(Rh、Cu、Cr等重金属)：热能(99%)+X射线(1%) 高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；产生X射线辐射； 连续光谱 连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。 不同靶的连续谱图 特征光谱 布拉格公式： 高级次谱线( n = 2 ) 和一级次谱线 ( n = 1 )在相同的角度被检测 分光晶体的工作原理： 当X射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到各个方向。当被照射的物质为晶体时，且原子层的间距与照射X射线波长有相同数量级，在某种条件下，散射的X射线会得到加强，显示衍射现象。 当晶面距离为d，入射和反射X射线波长为λ时，相临两个晶面反射出的两个波，其光程差为2dsinθ，当该光程差为X射线入射波长的整数倍时，反射出的x射线相位一致，强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。 满足2dsinθ=nλ时，衍射线在出射角θ方向产生衍