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控制图种类 (1)单值控制图 (2)均值控制图 (3)均值-极差控制图 (1)单值控制图 ?? 在常规样品分析过程中,每分析一批样品插入一个“控制标准样”,或者在分析大批样品时,每隔10~20个样品插入一个“控制标准样”,其分析方法应与试样完全相同,并至少独立分析20次以上,然后以实验测定结果为纵坐标,实验顺序为横坐标,在坐标系上绘制而成。 以测定结果的平均值 为控制图的中心线(LCL),并计算出测量值的标准偏差 , 以 作为 上、下辅助线(上辅助线,UAL;上、下辅助线,LAL ) 以 作为上、下警告限(上警告限,UWL;下警告限,LWL)用虚线表示; ?? 以 作为上、下控制限(上控制限,UCL;下控制限,LCL) (2)均值控制图 在常规样品分析过程中,每分析一批样品插入“控制标准样”的平行样,或者在分析大批样品时,每隔10~20个样品插入“控制标准样”的平行样,其分析方法应与试样完全相同,并至少独立分析20次以上,然后以平行样品测定结果平均值为纵坐标,实验顺序为横坐标,在坐标系上绘制而成。 其它和单值控制图相同 在常规样品分析过程中,每分析一批样品插入几个“ 控制标准样”,或者在分析大批样品时,每隔10~20个样品插入几个“控制标准样” ,其分析方法应与试样完全相同,并至少独立分析20次以上,然后绘制质量控图。 质量控制图的应用 质量控制图可以对以往的分析过程进行质量控,也可以对未来进行的分析质量进行控制。 质量控制图制作完成后,首先对质控图的有效性进行判断。依据一下准则进行判断 *对于单值控制图和均值控制图,落在上下辅助线内的点占数据点总数的68%左右,不能少于50%。 *连续7点在中心线的同侧,即使没有超过控制限,判定控制图失效。 *任何一点超出控制限,控制图失效。 利用质控图进行分析质量控制 利用质控图进行分析质量控制时,应按照要求分析指控样品,然后在质控图上描点,根据规则进行质量控制: *连续7点在中心线的同侧,即使没有超过控制限,表明分析过程有失控的趋势,分析质量变劣,查明原因采取措施消除。 *质控样品分析结果超过控制限(不包括极差图下控制限),表明分析过程失控,应查明原因,采取措施消除。 *对于均值-极差控制图应分别计算分析结果的均值极差然后进行质量控制。 单值控制图实例 感谢您的关注! 实验室认可中的技术能力 验证 北京市劳动保护科学研究所 朱佐刚 TelE-mail:zz163.com 参考文件 气相色谱仪检定规程 JJG 700-1999 液相色谱仪检定规程 JJG 705-2014原子吸收分光光度计 JJG 694-2009 原子荧光光度计JJG 939-2009 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 JJF 1164-2006 离子色谱仪检定规程JJG 823-1993 可见分光光度计检定规程JJG 178-996 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 CNAS-CL10-2012 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170-2008 CNAS-CL10-2012 5.4.2中的规定 a) 实验室应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体,选择的检测方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。 b) 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证,如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节,应将详细操作步骤编制成作业指导书,作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时,需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。 内容之一 定量重复性 重复性是用某方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同样品所作多次(6-10)测试的结果。 评价指标:相对标准偏差(RSD) 式中: 测量次数 测量结果 测量平均值 内容之二 线性范围 仪器保持线性响应的最高和最低浓度的比值。 由于线性范围可通过查阅文献等得到,只要分
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