第五篇水质分析要点.doc

第五篇 水 质 分 析 循环水分析岗位 1 任务 本岗位负责氯碱公司烧碱车间、氯乙烯车间、聚合车间生产用循环水、冷冻水、冷冻盐水、无离子水和污水及空气、氮气的检验。 2相关岗位的联系 与烧碱车间、氯乙烯车间、聚合车间、水汽车间相关。 3分析检验 3.1 循环水分析 3.1.1 控制指标 表1 分析项目 指标 PH 自然平衡值 钙硬度,mg/L≤ 200 总硬度, mmol/L≤ 18 总碱度,mmol/L≤ 12 氯离子,mg/L≤ 150 硫酸根mg/L＜ 2000 浓缩倍数 3.0～4.0 总磷(以),mg/L 5～8 电导率,μs/cm≤ 2500 浊度,mg/L≤ 20 余氯,ppm 0.3～0.5保持2～4小时 腐蚀率 Fe≤0.125mmCu≤0.005mm 异氧菌＜ 个/mL 3.1.2 样品的采集 在循环水池处采样。 3.1.3 PH值的测定 3.1.3.1 原理 本方法适用于循环冷却水、天然水及污水中PH值的测定。 本方法是以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作指示电极，通过测量两极间的电动势来测定水样的PH值。 3.1.3.2 仪器 酸度计0～14PH精度0.1PH值 饱和甘汞电极 PH玻璃电极 0～14PH 3.1.3.3 试剂 PH=4标准PH缓冲溶液 PH=6.8标准PH缓冲溶液 PH=9标准PH缓冲溶液 注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内已有商品出售。 3.1.3.4 试验步骤 按酸度计说明书调试仪器和测定水样PH值。 3.1.3.5 允许差 平行测定结果的差数不应大于0.02PH。取平行测定两个结果的算数平均值作为试样的PH值。 3.1.3.6 注意事项 a）新使用或长期不用的玻璃电极，在使用前应放在蒸馏水内浸泡24小时以上。 b）对于缓冲性能比较弱的水样，最好用水样反复洗电极4～6次后再进行测量。 c）电极表面脏得厉害，可用盐酸（1+20）浸2小时，然后再用蒸馏水洗净。 3.1.4 浊度测定（散射光法） 3.1.4.1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中浊度的散射光法测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水中浊度的测定，测定范围0~50FNU。 3.1.4.2方法提要 本标准以福尔马肼聚合物（Formazin polymer）]，用水溶解，稀释至100mL。 溶液B：称取1.000±0.001g硫酸联氨（））………………………………(1) 式中：——滴定酚酞碱度时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——水样的体积，mL。 b）以mol/L表示的水样中甲基橙碱度X2按式（2）计算： ………………………………(2) 式中： ——滴定酚酞碱度和甲基橙碱度所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL； C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——水样的体积，mL。 3.1.5.8 允许差 取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.10mol/L。 3.1.6 钙硬度的测定（EDTA滴定法） 3.1.6.1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中钙离子含量的测定方法。也适用于其它不含干扰离子的工业用水及生活用水中钙离子含量的测定。 本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L(0.05~5.0mol/L),对于钙含量高于5.0 mol/L的水质，则需要稀释。 3.1.6.2 方法提要 钙离子测定是在PH为12~13时，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。镁离子形成氢氧化镁沉淀不干扰滴定。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子形成络合物，在黑色背景下，终点为绿色荧光消失，并出现红色。 3.1.6.3 试剂 a）盐酸：1+1溶液。 b）三乙醇胺：1+2溶液。 c）氢氧化钾：200g/L溶液，贮存于聚乙烯塑料瓶中。 d）盐酸：1+4溶液。 e）氨水：1+9溶液。 f）氨—氯化铵缓冲溶液：PH≈10. 称取54.0氯化铵（）溶于200mL水中，加入350mL氨水（），稀释至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。用酸度计核对PH值。 g)铬黑T指示剂：溶解0.50g铬黑T，即[1—(1—羟基—2—萘偶氮)—6—硝基—2—萘酚—4—磺酸钠]（）]中，再加入15mL乙醇（）。 注：也可用市售铬黑T指示剂试纸。 h）钙黄绿素—酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素[2，7—二（N,N—二羧甲基—氨甲基）—荧光黄]（），0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中。 注：也可用市售钙黄绿