电子显微技术第二次作业20141205沈强.docxVIP

第二次作业 沈 强 32420140154106 2014年12月5日 答： ?? xrd粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。此法准确度高，分辨能力强。每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。? 当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。? 当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图1所示： 图1 晶体的Bragg衍射 先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP=QQ=RR。根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式： 2dsinθ?=nλ θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。以粉末为样品，以测得的χ-射线的衍射强度( I ) 与最强衍射峰的强度（I0）的比值（I/I0）为纵坐标，以2θ为横坐标所表示的图谱为粉末χ-射线衍射图。通常从衍射峰位置（2θ），晶面间距（d）及衍射峰强度比（I/I0）可得到样品的晶型变化、结晶度、晶体状态及有无混晶等信息。 答： a. XRD衍射仪的基本组成可分为：X射线发生器（X射线管），衍射测角仪，辐射探测器，测量电路，控制操作与数据处理计算机系统。具体结构如图2所示： 图2 XRD衍射仪的机构 b. 各部分工作原理 1. X射线发生器? X射线多晶衍射仪的X射线发生器是高稳定度的。它由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等部分组成。 衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。密封式X射线管的结构如图3所示。X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口，实验利用的X射线就从这些窗口得到。密封式X射线管除了阳极一端外，其余部分都是玻璃制成的。管内是高真空的，高真空可以延长发射热电子的钨质灯的寿命，防止阳极表面受到污染。早期生产的X射线管一般用云母片作窗口材料，而现在的衍射用射线管窗口材料都用Be片 (厚0.25～0.3mm)，Be片对Mo-K α，Cu-Kα, Cr-Kα分别具有99%、93%、80%左右的透过率。 图3 X射线发射管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,?由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,?功率大部分在?1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,?一般为?12～60千瓦。常用的X射线靶材有?W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为?1×10平方毫米,?取出角为3～6度。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2. 测角仪???????????????????????????? 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。图三表示的是“卧”式测角仪的光路，扫描圆平行水平面；“立”式测角仪的光路与此类似，不同的是其扫描圆垂直于水平面。X射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中央是样品台，样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面，用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转，即图三的O轴。 图4、 测角仪的光路系统 1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际