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X射线衍射原理及应用 贾建峰 物理工程学院 XRD相关术语 相是指在没有外力作用下，物理、化学性质完全相同、成分相同的均匀物质的聚集态。 物质从一个相转变为另一个相的过程称为相变。 物相是物质微观状态的反映。 什么是物相鉴定 确定待测样品是由哪些物相（或晶相）所组成。 确定相应物相的晶格类型、晶胞尺寸、以及晶胞中的原子排列。 物相分析的主要方法： 各种衍射技术 各种光谱技术 什么是物相鉴定 X射线衍射谱——晶体和X射线的相互作用（微观结构-宏观反应） 衍射技术主要应用领域 1，晶体结构分析：人类研究物质微观结构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析 X射线（晶体）衍射技术原理 晶体和X射线的相互作用 X射线被物质散射时，产生两种现象： 相干散射 （也称为经典散射） 非相干散射 X射线晶体衍射 劳厄方程组： 布拉格方程： 劳厄方程组或者布拉格方程仅仅确定了衍射角与晶体参数、波长的关系，没有确定衍射强度！ X射线衍射技术的应用1 物相定性分析 物相定量分析 应用3：衍射仪能进行的其他工作 1918年Scherrer 提出了衍射线宽(?)和晶粒尺寸(D)的关系式： 为什么要做XRD 要怎么做XRD XRD的结果说明了什么问题 X射线物相分析原理 结束语 随着科学技术的进步，许多崭新的衍射理论和技术正在不断涌现！ 谢谢大家！ 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 简单立方晶系面间距公式为 晶胞六个体表面对应的 晶面衍射方向相同，衍射线均叠加在（100）衍射线上，衍射线强度是单一（100）衍射线的六倍，因而多重性因子是6. 因此，对称性越高的晶面其多重性因子越高。 多重因子对衍射强度的影响 衍射强度与晶体结构有关，即与晶包中原子的分布有关。 除简单点阵以外，其他点阵可能出现某些hkl的结构振幅|Fhkl|=0的现象，从而衍射强度等于零，即不出现衍射线。这种因结构振幅等于零，使某些衍射方向有规律、系统地不出现衍射的现象，称为衍射系统消光。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 复杂点阵可以看成是由一系列点阵常数不同的简单点阵相互嵌套而成的，每种简单点阵都可以对X射线产生衍射，这些衍射线也是相干的，他们在空间再次发生相干叠加的结果就是复杂点阵的衍射。 衍射系统消光 1、简单立方点阵的消光规律 简单立方点阵对应的晶包只含一个原子，坐标为（000），因此，其结构因子为 可见，结构因子不受h、k、l的影响，衍射强度不等于零，所以，简单立方格子对应的各衍射面均能产生衍射，不消光。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 在空间某个衍射方向上，如果两套简单点阵的衍射光相位差为半波长的奇数倍，那么结果就会使消光。例如： 2、体心立方点阵的消光规律 体心立方点阵对应的晶包只含两个原子，坐标为（000）、（1/2、1/2、1/2），而且两个原子为同种原子，因此，其结构因子为 可见，当h+k+l=奇数时，消光； 当h+k+l=偶数时，不消光。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 消光规律的意义与应用 系统消光现象一方面说明布拉格方程只是晶体产生衍射的必要条件，而不是充分条件； 另一方面，消光规律可以应用与判别衍射的衍射指数、判别晶体的对应的空间结构——空间格子类型、测定晶体所属空间群等方面。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 X射线晶体衍射技术 第二部分 最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种 三种基本衍射实验方法 粉末衍射仪 单晶或粉末衍射仪 单晶衍射仪 德拜照相机 劳厄相机 转晶-回摆照相机 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 多晶或 晶体粉末 单晶体 单晶体 单色辐射 连续辐射 单色辐射 粉末法 劳厄法 转晶法 衍射仪法 照相法 样品 所用 辐射 实验 方法 X射线衍射仪是采用辐射探测器和测角仪来记录衍射线位置及强度的分析仪器 常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件是测角仪 衍射仪法 送水装置 X线管 高压 发生器 X线发生器(XG) 测角仪 样品 计数管 控制驱动装置 显示器 数据输出 计数存储装置(ECP) 水冷 ＨＶ 高压电缆 角度扫描 粉末衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置 测角仪圆中心是样品台H。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。 测角仪圆周上安装有X射线发生器和辐射探测器，探测器可以绕O轴线转动。 工作时，X射线发生器、探测器及试样表面呈