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气相色谱复习试题 一、填空题 1.气相色谱用气体作 ，又叫载气，常用的载气有 、 和氢气。载气的主要作用是 ，其本身对分离的影响很有限。 答：流动相；氦气；氮气；将样品带入GC系统进行分离。 2.GC主要是利用物质的 、 及 的差异来实现混合物的分离，GC所能直接分离的样品应是 、且是 ，沸点一般不超过 。 答：沸点；极性；吸附性质；可挥发的；热稳定的；500℃。 3.GC能直接分析的样品必须是气体或液体， 样品在分析前应当 。 而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐）或 。 答：固体；溶解在适当的溶剂中；损坏色谱柱的组分。 4.如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或者样品浓度 ，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离的手段，如 、 、 等。 答：太低；各种萃取方法；浓缩方法；提纯方法。 5.开始进行尝试性分离前要确定初始分离条件，主要包括 、 、 、 和 。 答：进样量；进样口温度；检测器温度；色谱柱温度；载气流速。 二、选择题 1.GC属于柱色谱，按分离机理可分为 。 A、填充柱和开管柱；B、气固色谱和气液色谱； C、分配色谱和吸附色谱；D、常规色谱、顶空色谱和裂解色谱 答：C 2.热解吸进样操作中，升温速率越快、最终温度越高，解吸速度就越 ，进入色谱柱的初始样品谱带就越 。 快；B、慢；C、宽；D、窄 答：A，D 三.判断题 1.确定初始操作条件时，原则上讲，进样口温度高一些有利。 （ ） 2.方法的线性范围即检测器响应值与样品量（浓度）成正比的线性范围，它与检测器的特性无关。 （ ） 3.一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。 （ ） 答：1.√ 2.× 3.√ 四、问答题 1.气相色谱基本由哪几部分组成？ 答：基本由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统几部分组成。 2.气相色谱中影响峰展宽的因素有哪些？ 答：影响谱带展宽的因素有多种，但不外乎柱内和柱外两类。 柱内因素是指色谱柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否足够高、样品是否超载等等。 柱外因素则主要指接头的死体积、进样口和检测器死体积等。在GC中，柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。 3.什么是方法的检测限和最小检测量？ 答：检测限（DL）是指方法可检测到的最小样品量（浓度）。一般的原则是按照3倍信噪比计算，即当样品组分的响应值等于基线噪声的3倍时，该样品的浓度就被作为最小检测限，与此对应的该组分的进样品就叫做最小检测量。 4.尾吹气的作用是什么？ 答：尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为手细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1～3mL/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20mL/min载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 5.顶空分析的基本原理是什么？ 答：顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品的含量。显然，这是一种间接分析方法，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以气相的组成能反映凝聚相的组成。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因此，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。 1 1