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- 2016-06-07 发布于安徽
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二次代谢产物归类 (2)水蒸气蒸馏法 所提取的成分应具备3个特点: 挥发性、 热稳定性、 水不溶性。 如:挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。 (3)升华法 用于提取具升华性的成分, 如樟脑、咖啡因、游离蒽醌类等。 固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固成固体,称为升华。 3.pH值对分配比的影响 以酸性物质(HA)为例,其在水中的离解平衡及离解常数如下: 4.常用的液-液分配方法 (1)纸色谱(PC)与薄层色谱(TLC) 属于分配色谱。 支持剂为滤纸、聚酰胺、硅胶、硅藻土和纤维素等。 (4)液滴逆流色谱(DCCC)及高速逆流色谱(HSCCC) 第四节??结构研究法 一、化学成分纯度的判断 三种以上的展开系统展开,TLC上均为单一斑点。 具一定的晶型和均匀的色泽。 具固定的熔点,熔距在1~2℃以内。 具固定的比旋度。 HPLC检测为一个单峰。 实际工作中我们要结合上述各种方法,综合考虑。 二、化学成分结构研究的主要程序 初步推断化合物类型:理化性质、文献调研、TLC/PC等。 测定分子式,计算不饱和度:元素分析;高分辩质谱等。 确定分子中含有的官能团/结构片断/基本骨架:谱学性质等。 推断并确定分子的平面结构:文献调研、光谱分析等 推断并确定分子的立体结构:CD (圆二色谱)/ORD(旋光光谱) NOE/NOESY/2D-NMR、X-ra
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