第8讲热分析技术摘要.pptxVIP

第8讲 热分析技术 中南大学物理与电子学院 先进材料超微结构与超快过程研究所2015-05-19 主 讲：周聪华 Company Logo 内容提要 一、概述 二、差热分析(DTA) 三、差示扫描量热分析法(DSC) 四、热重分析(TG) 五、综合热分析 六、参考文献与课后习题 Company Logo 一、概述 物 理 性 质 材料受热后会发生什么变化？ 1.1 材料热学性质 热电效应，热致电压 热敏电阻，半导体、超导现象 基本热属性：比热容，热导率 晶体结构变化，如晶化、相变 材料结构变化，如玻璃化转变、 熔化、蒸发、升华等 放热 电压 电阻 温度 Company Logo 一、概述 材料受热后会发生什么变化？ 1.1 材料热学性质 化 学 性 质 化学变化，如碳化、热分解、 结晶水脱附、气体解吸附等 化学反应，如残炭灼烧、 多相反应 质量、 温度 质量、 温度 Company Logo 一、概述 1.2 热分析技术 1977年在日本京都召开的国际热分析协会 (ICTA, International Conference on Thermal Analysis ) 第七次会议上定义： 在受控程序温度条件下和规定的气氛中，测量物质的物理性质（如质量、温度、吸/放热量）随温度变化的技术。 等速升温程序/等速降温时，数学表达式： P＝f（T/t） 数学表达式： P＝f（T） Company Logo 上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，例如： 热重分析（Thermogravimetry，TG） 差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC） 热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis，EGA） 热电学分析（Thermoelectrometry） 热光学分析（Thermophotometry） 一、概述 1.2 热分析技术 Company Logo 热分析方法共分为九类十七种，其中热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。 物理性质 热分析技术名称 缩写 质量 热重分析法 TG 温度 差热分析 DTA 热量 示差扫描量热法 DSC 尺寸 热膨胀（收缩）法 TD 力学特性 动态力学分析 DMTA 一、概述 1.2 热分析技术 Company Logo 1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。 一、概述 1.3 热分析技术发展 1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。 1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析（DTA）技术的原始模型。 1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了热重分析(TG)技术。 1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。 Company Logo 一、概述 1.4 热分析四大支柱 差热分析 热重分析 差示扫描量热分析 热机械分析 物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象，脱水、分解、氧化、还原等化学现象。 物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 Company Logo 差热分析与差示扫描量热法 (DTA, DSC) 热重分析法 (TGA) 热机械分析法 (TMA)，热膨胀法 (DIL)，动态热机械分析法 测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应; 比热测量 测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化 测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度等 热分析 (TA) 逸出气分析 (EGA – MS, FTIR) 介电分析法 (DEA) 测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率（离子粘度）、固化指数（交联程度）等 导热系数仪 热流法 激光闪射法 一、概述 1.4 热分析技术归纳 Company Logo 一、概述 1.5 本讲所涉及内容 差热分析 差示扫描量热分析 热重分析 综合热分析 Company Logo 差热分析（Differential Thermal Analysis）