第一X射线衍射分析测定方法分析.pptVIP

第四节 X射线衍射分析 最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种 X射线衍射仪 2. X射线衍射的主要部件及作用： 1） X 射线发生器 用于产生X射线。它由X射线管和高压发生器两部分组成。X射线管包括灯丝和靶（又分封闭靶和转靶），灯丝产生电子；高压发生器产生高达几万伏的电压以加速电子撞击靶。封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃管球内；对于转靶还要附加高真空系统（由机械泵和分子泵两级抽空）以保证灯丝和靶面在高温下不被氧化。一般地，封闭靶功率比较低，最高为3 kW；转靶的功率较高，通常高于12kW, 其优点是可提高对含量少，灵敏度低的样品的检出限。 2） 测角仪 用于测定样品产生衍射的布拉格角。测角仪包括样品台（固定样品板），狭缝系统（防止垂直发散的两个索拉狭缝S1，S2，防止水平发散的发射狭缝DS，接收狭缝RS和防散射狭缝SS），单色化装置（石墨弯晶单色器或采用滤波片），探测器又叫光电倍增管（通常有正比计数器PC，闪烁计数器SC)。 测角仪的轴动比即样品轴?和测角计轴2?的同轴转动比为1：2（见图）。 3） 控制/处理系统 主要硬件有: 1.电子计算机（或工作站） （带系统软件和应用软件） 2. 输出系统