苯妥因钠的合成.docVIP

苯 妥 因 钠 的 合 成 目的要求 熟悉安息香缩合，乙内酰脲环合反应和操作。 通过苯妥因钠的合成，掌握已学的分离、精制技术。 学习掌握剧毒药品氰化钠（钾）的安全处理技术。 实验原理 实验方法 （一）二苯乙醇酮的制备 苯甲醛 10.0g NaOH调至碱性 安装水浴 加1gNaCN 回流1h 95%乙醇 20ml 100ml 回流装置 滤液回收 停止加热冷却析晶抽滤 抽干 滤饼以水洗至无CN- 100℃烘20min，称重，测定m.p ,计算收率。 附：CN-的检查方法： 取滤液1ml ,加几粒硫酸亚铁铵，慢慢加热至沸，加6NHCl酸化，再加1%FeCl31滴，若发生兰色沉淀，则表明有CN-存在，溶液澄清或绿色、黄色则为负性结果。 （二）二苯乙二酮的制备 6.og 水浴回流 置50ml圆底瓶中安装气体吸收装置 硝酸 14ml 至反应液上下两层基本澄清（约2h）停止加热 反应液趁热 搅拌 倒入20ml冷水中使油状物固化抽滤滤饼以水洗至中性 70℃干燥20min，称重，测m.p，计算收率。 （三）苯妥因钠的制备 水浴 —→ ———→ 至二苯乙二酮消失（约2h）—→倒 100ml △ 滤饼（杂质）弃去 入250ml水中—→冷却后滤去杂质——→ 活性炭 滤液———→至沸——→趁热抽滤 △ ——→滤液冷却后加稀HCl调至酸性——→析出苯妥因粗品。 加至 搅拌下加入30%NaOH 活性炭 精制：苯妥因粗品——→25ml水中——————→至固体恰好溶解————→至沸 △（脱色） 滤液冷却 少量水 ——→趁热抽滤——→析出固体——→抽滤——→ 固体在60℃以下真空干燥——→称 洗涤 重,计算收率（精品） 1