先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备程序总汇.pptVIP

1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 颗粒的尺寸 符号 名 称 定 义 dv 体积直径 与颗粒同体积的球直径 ds 表面积直径 与颗粒同表面积的球直径 df 自由下降直径 相同流体中，与颗粒相同密度和相同自由下降速度的球直径 dst Stoke’s直径 层流颗粒的自由下落直径，即斯托克斯径 de 周长直径 与颗粒投影轮廊相同周长的圆直径 du 投影面积直径 与处于稳态下颗粒相同投影面积的圆直径 dA 筛分直径 颗粒可通过的最小方孔宽度 dM 马丁径（Martin） 颗粒影象的对开线长度，也称定向径 dF 费莱特径（Feret） 颗粒影象的二对边切线（相互平行）之间距离 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 颗粒分布 颗粒分布用于表征多分散颗粒体系中，粒径大小不等的颗粒的组成情况，分为频率分布和累积分布。 频率分布表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量；累积分布表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布是频率分布的积分形式。 颗粒粒径包括众数直径（Mode diameter， dm）、中位径（Medium diameter， d50或d1/2）和平均粒径（ ）。 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 众数直径是指颗粒出现最多的粒度值，即频率曲线的最高峰值； 、 、 分别指在累积分布曲线上占颗粒总量为50%、90%及10%所对应的粒子直径； △d50指众数直径即最高峰的半高宽。 平均粒径： 式中： ——粒度间隔的数目 ——每一间隔内的平均径 ——颗粒在粒度间融的个数或质量分数。 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 标准偏差σ 用于表征体系的粒度分布范围： 式中 ——体系中的颗粒数； ——体系中任一颗粒的粒径； d50——中位径 体系粒度分布范围也可用分布宽度SPAN表示： 粒度分布曲线 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 粉体粒度测定方法 X射线小角度散射法 用此种方法测试时按GB/T13221-91《超细粉末粒度分布的测定，X射线小角散射法》进行，从测试结果可知平均粒度和粒度分布曲线。 X射线衍射线线宽法 式中：B——半峰值强度处所测量得到的衍射线条的宽化度，以弧度计； D——晶粒直径； ——所用单色X射线波长； 谢乐公式： ——入射束与某一组晶面所成的半衍射角或称布拉格角。 谢乐公式的适用范围是微晶的尺寸在1～100nm之间 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 沉降法 沉降法测定颗粒尺寸是以Stoke’s方程为基础的。 沉降法，一般只能测定＞100nm的颗粒尺寸。 Stoke’s直径表达式为： 式中： ——分散体系的粘度； ——固体粒子的密度； ——分散介质的密度； ——离心转盘角速度。 沉降方法的优点是可分析颗粒尺寸范围宽的样品，颗粒大小比率正少100:1； 缺点是分析时间长。 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 激光散射法 其特点是： 极其迅速，测定一次只用十几分钟，而且一次可得到多个数据； 能在分散性最佳的状态下进行测定，可获得精确的粒径分布。加上超声波分散后，立刻能进行测定，不必像沉降法那样分散后经过一段时间再进行测定。 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 比表面积法 球形颗粒的比表面积Sw与其直径d的关系为： 式中：Sw——重量比表面积； d——颗粒直径； ρ——颗粒密度。 测定粉体的比表面积，就可根据上式求得颗粒的一种等当粒径，即表面积直径。 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 颗粒形貌结构分析 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM） 透射电子显微镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，它是以聚焦电子束为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透射电子为成像信号。 其工作原理是：电子束经聚焦后均匀照射到试样的某一观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，透射的电子经放大投射在观察图形的荧光屏上，显出与观察试样区的形貌、组织、结构——对应的图像。 1 先进陶瓷粉体制备与性能表征及设备 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM） SEM是利用聚集电子束在试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描，与试样相互作用产生二次电子信号发射（或其他物理信号），发射量的变化经转换后在镜外显微荧光屏上逐点呈现出来，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 1 先进陶瓷粉体制