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NCO化学材料中异氰酸酯基 NCO的定义 NCO值是指100g试样所含的异氰酸酯（-NCO）基团的质量。 除非另有规定，本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂，乙酸正丁酯要求水分 ≤ 0.1%，醇含量≤0.15%，所用蒸馏水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规定。 NCO含量的测定 1 二正丁胺-乙酸正丁酯法 1.1 溶液的配制 1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均匀，置于密封容器，本溶液即配即用。 1.1.2 0.5mol/L HCl标准溶液 按GB/T601-1988规定配制及标定。 1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚绿指示剂 称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL无水乙醇中。 1.2 结果计算 NCO值(%)=（V0—V1）× CHCl×4.2 /m 式中： V0——空白试验消耗HCl标准溶液的体积，mL； V1——试样消耗HCl标准溶液的体积，mL； CHCl—— HCl标准溶液浓度，mol/L； m——试样质量，g。 2 甲苯-二正丁胺滴定法 2.1 实验原理　　 二正丁胺与NCO基团的反应比较迅速，约10分钟内就可以完成，测定所用的溶剂一般为低极性溶剂如甲苯；测定的原理 为NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出NCO基团所消耗的二正丁胺量，进而推算出被测 试物中NCO基团的百分含量。　　异氰酸酯与二正丁胺起定量反应生成脲： ?? 　　过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应： ?? 2.2　NCO基团含量的计算公式： ?? 式中：V1－空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数；　　 V2－滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数；　　 N－标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l；　　 M－每毫克当量异氰酸酯的克数，0.042；　　 G－试样质量，g；　　 2.3 主要仪器和试剂 2.3.1 仪器：250ml三角锥瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞;；1000 ml容量瓶；移液管50ml；酸式滴定管50ml；分析天平，最大称量200g，分度值0.1mg；搅拌棒。 2.3.2 试剂：无水甲苯（用分子筛干燥处理）；异丙醇，AR；0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液（将12. 9 g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000 ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度,充分摇匀，贮存于棕色试剂瓶中待用。）0.1%溴甲酚绿指示剂（0. 1 g溴甲酚绿溶于100 ml体积分数20 %乙醇中）；0. 1 mol/l HCl标准溶液，水为去离子水。聚氨酯样品，自制。 2.4 实验步骤 具体的操作方法：1.在反应进行到一定的程度，准确称取1g左右的样品，称量需精确到0.001g。将样品置于干净 的250ml锥形瓶中。2.用移液管准确转移40ml浓度为0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置20～30分 钟。3.反应完全后，加入40～50ml异丙醇同时洗涤瓶口，终止反应。4.滴入2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液（质量分数约为0.001）指示剂，此时体系呈 蓝色。5.以0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持1分钟不变色，此时为滴定终点。6.按照以上步骤，不称 取样品作空白对照试验。 2.5 实验数据处理 根据计算公式计算出NCO值。