- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
SpectralSYSTEM泵的故障排除
液相色谱系统常见故障排除技术
当您排除液相色谱系统的故障时,下面的向导或许有用。
·查看改变流速或者改变溶剂组成的结果,然后一次只改变一个变量,观察结果。
·不仅要为症状定义,还要提供数值的定量信息。报告所有的参数设置。
·确定问题是不是可重复的。如果问题只是随机的,请记录:每次发生的时间和日期,以及发生问题的前因。
·排除化学以及操作因素。检测和/或更换色谱柱。清洗色谱柱,稀释样品,并且检查流动相的纯度。使溶剂通过工作波长范围在±50nm的UV检测器,进行扫描。
·检测泵的流速精确程度。
·注意色谱系统作出的改变(如新的溶剂、色谱柱或样品)。如果问题是在改变之后发生的,请在问题出现之前恢复已存在的条件。
·检查系统进行最近一次周期性维护或者更换泵密封和过滤器的日期。
·保证溶剂已被脱气,并且在所有的溶剂线路中空气已被完全排出。如果气泡仍然出现,请您检查入口过滤器的条件,并且调整配件的密封,注意不要过分紧固。检测所有的液体线路是否泄漏。
·运行检测样品,大多数的色谱柱生产商会为您提供一个样品、一个色谱和一系列您可以使用的条件。将您的新色谱与生产商提供的色谱以及问题出现之前得到的色谱进行比较。
·换上带有节流阀的色谱柱(一种填充了玻璃珠的色谱柱),可以在普通的分析流速下提供1000psi(69bars)的压力降。主要观察压力降并与以前获得的数值比较。在恒流条件下观察压力的连续性。
下面列出了色谱系统可能发生的最常见的问题。同时,每种症状后面都为您提供了排除故障和预防的方法。
基线不正常的漂移和噪声
第一步停止泵液,并且监视检测器基线。如果10分钟后噪声和漂移依然存在,那么问题很有可能出现在检测器上。请您参考检测器操作手册诊断检测器的问题。
平衡-为整体系统实现全部平衡提供充足的时间。系统必须处于温度和流动相组成的平衡状态,来避免基线漂移。
溶剂的紫外截止波长-检测器的波长与流动相的UV截止波长太接近了,引起了基线的超流速噪声以及移动。例如液相色谱级甲醇的UV截止波长为205nm,这就是1.0吸收单位。
然而,即使在220nm,甲醇的吸收都多于0.2个吸收单位。为了降低检测器对流动相的灵敏度,可以提高检测器的波长或者改变溶剂获得更低一些的截止波长。这种情况下,紫外级乙腈(截止波长190nm)是一种较好的溶剂。
流动相脱气-使用彻底脱气的溶剂来避免流动相中的不溶气体引起的噪声和脉冲峰。您的光谱系统泵支持连续真空或氦气脱气。如果使用氦气,请维持足够的氦气流速,保证通气线路的正流速。盖子必须牢牢密封,通气线路必须位置正确。
流动相组成-(仅P2000和P4000型泵)确定泵泵出的溶剂比例正确。使用一种溶剂与紫外吸收物质(例如甲苯、苯甲醚等)产生脉冲峰,并且梯度程序可以帮助分离组成的不一致。
色谱柱-更换色谱柱或者使其符合条件,来避免因为色谱柱老化和污染造成的基线漂移。
溶剂污染-改变作为流动相使用的溶剂。“Ghost”(幽灵)未知峰通常是作为流动相的溶剂不纯造成的。运行空检测就可以证明溶剂的纯度。
保留时间的再现性
组成-即便非保留峰在每次运行中的保留时间一致,如果峰的保留时间有变化,很可能组成比例(仅P2000和P4000型泵)不一致。使用紫外吸收溶剂并运行梯度程序,帮您诊断比例的问题。
流速-由泵的流速引入的保留时间不一致同样影响非保留峰。使用系统中的色谱柱测量泵的流速,来检查由于泵的堵塞造成的不规则流速。
色谱柱-色谱柱到了使用寿命或者已经开始老化,保留时间长期(天与天之间)的变化要比短期(运行与运行之间)更容易识别。
平衡-在开始分析之前一定要让系统充分平衡。在分析时使用梯度模式(仅P2000和P4000型泵), 泵文件可以通过编程在运行结束之前回到初始条件,用来帮您在分析之后迅速建立平衡。
改变检测器灵敏度
手动注射标准样品,并比较先前的检测结果,可以帮助您确定检测器是否失掉灵敏度或者色谱系统发生错误。如果怀疑是检测器,请参考检测器操作手册。
色谱柱-确定分析用的色谱柱没有老化并且是正常的。否则更换新的色谱柱。
进样-如果使用自动进样器,确定手动进样的体积是可以再现自动进样的。如果是手动进样,请保证进样环和进样阀的条件。
样品-您了解样品的分析情况吗?如果没有,请使用已知检测样品来证实检测器的反应。样品在现有的环境中可能不稳定。检查样品的浓度。
基线脉冲
停止泵液,确定基线脉冲是否由电子干扰或者流动相中的气泡通过检测器流通池产生的。当停止泵液后,继续出现基线脉冲,很可能是电子的问题。请参考您的检测器操作手册。
气泡-为流动相溶剂彻底脱气。检查所有配件的紧固情况。清洗或更换插入的溶剂入口过滤器,它可能会使泵柱塞形成气泡。将一卷小孔管连到检测器样品流出线路中,为流通池提供轻微的后压。
硬件故障排除向导
症 状 原
您可能关注的文档
- P2智能化斜巷提升钢丝绳安全系数及绞车牵引力校验的实现(恒源煤矿何宗明).doc
- P5全彩方案(福建彩亮).doc
- P5模具三维与新发来的砂芯比较.doc
- OMUXBF155M光纤综合接入用户手册.doc
- pcb板焊接缺陷产生的原因及解决措施.doc
- PCS-G50端简易使用手册.doc
- PDCA方法在连退炉内衬板铺设过程中的应用.docx
- PDG转PDF全攻略(超星电子书打印破解).doc
- PDA操作指南new.doc
- PE给水管材与钢管的比较8.10.1.doc
- 浙江衢州市卫生健康委员会衢州市直公立医院高层次紧缺人才招聘11人笔试模拟试题参考答案详解.docx
- 浙江温州泰顺县退役军人事务局招聘编外工作人员笔试备考题库及参考答案详解一套.docx
- 江苏靖江市数据局公开招聘编外工作人员笔试模拟试题及参考答案详解.docx
- 广东茂名市公安局电白分局招聘警务辅助人员40人笔试模拟试题带答案详解.docx
- 江苏盐城市大丰区住房和城乡建设局招聘劳务派遣工作人员4人笔试模拟试题带答案详解.docx
- 浙江舟山岱山县东沙镇人民政府招聘笔试模拟试题及参考答案详解1套.docx
- 最高人民检察院直属事业单位2025年度公开招聘工作人员笔试模拟试题含答案详解.docx
- 浙江金华市委宣传部、中共金华市委网信办所属事业单位选调工作人员笔试备考题库及答案详解1套.docx
- 广东深圳市党建组织员招聘40人笔试模拟试题及答案详解1套.docx
- 江苏南京水利科学研究院招聘非在编工作人员4人笔试模拟试题及参考答案详解.docx
文档评论(0)