仪器气相色谱法综述.pptx

第9章 气相色谱法（GC） Gas Chromatography; 9.1 色谱法概述; 另一方面，菠菜叶色素混合物中的各个组分与碳酸钙粉末之间产生的作用力的形式、强弱也有所不同；因此它们随着石油醚向下移动的速度有一定差别。 ; 当它们在流动相和固定相之间经过反复多次的分配平衡后，就逐渐形成了分开的色带——色谱，然后按一定顺序先后从固定相中流出。 互不相溶的两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。; 由茨维特实验，可以总结出 色谱法的特点： （1）有互不相溶的两相： 固定相和流动相； （2）一相经过另一相运动； （3）混合物在两相间反复分配而分离。 ; 经典的色谱法是一种分离技术。 复杂混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱分离柱中的两相间反复进行着的分配过程。 现代色谱法已仪器化，是既能分离混合物，又能进行定性、定量分析的现代仪器分析方法。;9.1.2 色谱法分类 ;（二）按固定相的形式分类 柱色谱（填充柱色谱和毛细柱色谱）; 纸色谱，薄层色谱。; （三）按分离原理分类 如吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等等。; 8.1.3 色谱法的发展过程; 色谱法的发展过程;气相色谱仪 ： 液相色谱仪：;8.1.4 气相色谱法的特点;气相色谱法的特点; 8.2 气相色谱分析过程与原理 8.2.1 气相色谱分析流程; ; 气相色谱分析流程如下所示： 由此可知，气相色谱仪有 六大基本系统 ： 气路系统 、 进样系统 、 分离系统（ 色谱柱）、 检测系统 、 记录系统 、 温控系统 。; 9.2.2 气相色谱仪的基本系统简介 （一）气路系统： 包括气源、净化干燥管、载气流速控制阀门、流量计、各种管线等。 单柱单气路：; 补偿式双柱双气路：; （二）进样系统：由进样器及气化室组成。 （1）进样器; （2）气化室结构示意图：;（三）分离系统（ 色谱柱） 填充柱（填充固定相）， 毛细管柱（内壁涂有固定液）。;（四）检测系统： 由各种检测器（如热导检测器、氢火焰检测器）及控制装置组成。 （五）记录系统： 放大器、记录仪或数据处理装置。 （六）温控系统： 有三套独立的温控装置分别对柱室、气化室、检测器进行温度控制。; 9.2.3 气相色谱分析的基本原理;9.2.3 气相色谱分析的基本原理; 由于组分分子的热运动和载气的不断冲洗，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附出来。 挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解－挥发，或吸附－脱附的过程反复地在色谱柱内进行。 ; 组分在固定相和流动相间发生的吸附－脱附，或溶解－挥发的过程叫做分配过程。 在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用 K 表示。; K ＝ cS / cM 在一定温度、压力下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢；反之，K 越小，则出峰越快。 K 的大小主要取决于组分和固定相的性质，以及柱温、柱压等条件。 ; 试样中的各组分具有不同的 K值是GC分离的基础； 选择适宜的固定相可以使样品中每一组分在两相间的分配系数 K 不同，从而可改善分离效果； 若某组分的 K ＝ 0 ，表明它不会被固定相保留，将最先流出。;（二）色谱分离的基本原理; 色谱分离的关键： （1）各组分的 K 不相同； （2）分配次数足够多。 当分离对象确定后，欲使各组分的 K 不同，就应选择适当的固定相； 要想分配次数足够多，就应该选择恰当的分离操作条件，提高柱效率。;9.3 气相色谱固定相 ; 9.3 气相色谱固定相;活性氧化铝： 有较大的极性。适用于常温下 O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶： 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。;分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等