仪器实验综述.pptx

仪 器 分 析 实 验;仪器分析实验;电 六个实验 电位滴定法测定NaOH pH计的使用及溶液pH值的测定 离子选择电极法测定氟离子 库仑滴定法测定硫代硫酸盐 循环伏安法测定亚铁氰化钾 综合性试验 一个实验 银纳米粒子的合成及其表征;紫外-可见吸收光谱法;定性分析原理; 根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。 标准曲线法：只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 ;仪器组成部件 各种类型的紫外-可见分光光度计，如下图所示，从总体上来说是由五个部分组成，即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装置。;邻二氮菲分光光度法测定微量铁;用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法。 该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。; 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。;实验预习;721型分光光度计，1 cm吸收池，10 mL 吸量管，50 mL 比色管（或容量瓶）; 1.0×10-3 mol·L-1 铁标准溶液：准确称量0.4822 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1 HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 100μg·mL-1铁标准溶液: 准确称量0.8634 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1 HCl和少量水，溶解后转移至1 L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1 NaOH溶液，6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）;1. 打开仪器电源开关，预热。调解仪器。 2. 分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个吸收池中，让一束一定波长的光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I0，通过待测溶液的光强为I，由仪器直接给出吸光度A. 3. 吸收曲线的绘制和测量波长的选择。固定待测液浓度，在440-560nm间，每隔10nm（最大吸收波长处,每隔2nm） 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。 4. 标准曲线的制作。改变待测溶液的浓度，记录不同的A，绘制标准曲线。;吸收曲线的绘制和测量波长的选择： 用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液，注入50 mL比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440-560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。;2. 工业盐酸中铁含量的测定： (1)标准曲线的制作: 在5支50 mL比色管中，分别加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 100 g/mL铁标准溶液，再加入1.00 mL10%盐酸羟胺溶液，2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 (2)试样测定: 准确吸取2.0 mL工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。;1. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。 2. 以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据试样的吸光度，从标准曲线求出工业盐酸中铁的含量（以μg/mL表示），计算测量结果的平均值和相对偏差。 ;1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？ 2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？ 3. 透射比与吸光度两者关系如何？测定条件指哪些？ 4. 邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？ 5. 加各种试剂的顺序能否颠