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第二章分析试样的采取和预处理 2.1 分析试样的采取与制备 2.2 分析试样的预处理 定量分析工作的步骤： （1）试样的采取与制备 （2）试样的预处理 （3）干扰组分的掩蔽与分离 （4）测定 （5）分析结果的计算与评估 2.1 分析试样的采取与制备 1. 矿石试样 根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选取采样点。 (1) 采样点的布设：离车壁≥0.3 m，离底部≥0.1 m，离表面≥0.2 m。 (2) 固体试样湿存水（吸湿水）的去除 将试样在100——105℃烘干。受热易分解的物质，可风干或真空干燥处理。 (3) 固体试样的制备 破碎→过筛→混匀 →缩分 例：已知铝锌矿的K=0.1，a=2（1）采取原始试样的最大颗粒直径为30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表性？ （2）水样贮存时间——采样和分析时间越短，结果越可靠。 贮存时间：清洁水样不超过72h，轻度污染水样不超过48h ，严重污染水样不超过12h。 （3）水样保存方法： 控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发，但不能干扰对待测物的测定。 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法 采样点的布设原则： （1）多点布设，采样点设在监控区具不同浓度污染物的地方。 （2）人口、工业和交通密集地区布点要多些，人口密度小的地方和农村少布点。 （3）采集点选在开阔地带。 （4）在污染源主导风向下风区，设置受该污染源污染的监测点，布点要多些。 采样方法： （1）直接采样法：适用于气体中待测物浓度较高，或测定方法灵敏。 采集仪器：注射器、塑料袋和采样管 （2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或测定方法灵敏度不高。 浓缩法——使大量气体试样通过收集器吸收或吸附待测组分，测得结果是采样时段内的平均浓度。 主要有：溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝法。 溶液吸收法——采集气态和蒸汽态物质 将一定流量的气体试样抽入装有吸收液的吸收管，采样后测定吸收液中待测物的量，根据采样体积计算试样中待测物的浓度。 固体阻留法 气体试样通过内装固体填充剂的采样管时，待测物因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作用被阻留在填充剂上，来达到浓缩的目的。 待测物经加热吹气解附或溶剂洗脱后进行测定。 低温冷凝法——适用沸点较低的气态物质 将采样管做成U型或蛇形，插入冷阱中，当其他试样流经采样管时，被测组分因冷凝凝结在采样管的底部而被富集。 制冷剂——冰-盐水（-10℃），干冰-乙醇（ -72℃ ），液氧（ -183℃ ），液氮（ -196℃ ） （1）植物试样 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析 （2）动物试样 包括：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等。 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 适度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐 试样的分解要注意： （1）试样分解必须完全 （2）不损失待测组分 （3）不引人待测组分和干扰物质 无机试样：溶解法和熔融法 有机试样：灰化法和湿式消化法 一、无机试样的分解 （一）溶解法 用适当的溶剂将试样溶解后，制成溶液的方法。 （1）水溶法——可溶性无机盐 （2）酸溶法——利用酸性溶剂的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用使试样溶解。 常用的酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等 （3）碱溶法——溶解两性金属铝、锌及其合金，以及他们的氧化物和氢氧化物，还有酸性氧化物。 溶剂为：NaOH和KOH溶液 将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复分解反应，使试样全部转化成易溶于或酸的化合物。 缺点：带人剂本身的离子和其中的