第_08_章_吸光光度法研讨.ppt

水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮测定。较清洁水样采用絮凝沉淀法；污染较重的水或工业废水，用蒸馏法消除干扰。 絮凝沉淀法：加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过过滤除去颜色和浑浊等。 蒸馏法：调节水样pH在6.0~7.4的范围内，加入适量氧化镁使溶液呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中，采用纳氏试剂分光光度法或酸滴定时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，以硫酸溶液为吸收液。 采样时，每采集1升水样应立即加入10ml硫酸或7ml硝酸，使水样pH值低于或等于1。若取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5%高锰酸钾溶液4ml，必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色。样品贮存于硼硅酸玻璃瓶中，废水样品应加酸至1%。 测汞水样的保存与处理 双硫腙分光光度法测汞原理 有机汞 无机汞 H+,氧化剂 95℃ 测其吸光度 标准曲线定量 Hg2+ 双硫腙溶液 485nm 橙色 螯合物 CCl4 萃取 酸性介质 4-氨基安替比林分光光度法测定微量酚 测定原理：pH10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，酚类化合物与4-氨基安替比林（4-AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。该法所测酚类不是总酚，而只是与4-AAP显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 （一）氨氮 1、测定意义：有助于评价水体被污染和自净状况 2、测定方法 1）水样采集与保存、预处理：絮凝沉淀法、蒸馏法 2）测定 光度法 离子选择电极法 蒸馏及滴定法 纳氏试剂光度法 水杨酸-次氯酸盐光度法 气相分子吸收光谱法 （ 一） 氨氮 纳氏试剂光度法 2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 黄棕色 410——425nm 420nm比色定量 原理 水杨酸-次氯酸光度法（ NH3 ） 原理 在亚硝基铁氰化钠存在下， 氨与水杨酸和次氯酸反应生成 蓝色化合物 697nm 比色定量 （二）亚硝酸盐氮 1、N-(1-萘基）-乙二胺分光光度法 pH1.8±0.3，亚硝酸盐 + 对氨基苯磺酰胺生成重氮盐，再与显色剂偶联 红色染料 540nm 比色测定 （三）硝酸盐氮 无水，硝酸盐 + 酚二磺酸 硝基二磺酸酚 黄色物质 410nm 比色测定 [OH] 1、酚二磺酸分光光度法 2、镉柱还原法 3、戴氏合金法 4、紫外分光光度法 总氮 ??? 水样用过硫酸钾在120~124o的碱性条件下氧化，使有机氮和无机氮化合物转化为硝酸盐，用紫外分光光度法分别测定波长为220nm和275nm处的吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐的吸光度值，求出对应的硝酸盐浓度。 /view/632f772e647d27284b7351a9.html * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## Ε⑶ * 四、光度计及其基本部件 分光光度计 * 分光光度计 * 基本组成 光源 单色器 样品室 检测器 显示 * 主要部件图示： * NWNU-Department of Chemistry * 1. 光源(Light source)：发出所需波长范围内的连续光谱，有足够的光强度,稳定。 可见光区：钨灯，碘钨灯(320 ～ 2500 nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180 ～ 375 nm) 2. 单色器(monochromator)：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。 棱镜:玻璃350 ～ 3200 nm, 石英185 ～ 4000 nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便 * NWNU-Department of Chemistry * 单色器 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行 光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或 光栅； ④聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得 单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝： * NWNU-Department of Chemistry * 单色器 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同 800 600 500 400 * NWNU-Department of Chemistry * 光栅： 在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。 M1 M2 出射狭缝 光屏 透镜 平面透射光栅 光栅衍射示意图 原理： 利用光通过光栅时 发生衍射和干涉现象而分光. * NWN