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反射式高能电子衍射的应用 RHEED Reflection High-Energy Electron Diffraction 衍射谱分析 RHEED对薄膜生长动力学的分析 RHEED强度震荡 RHEED的新应用 一、衍射谱分析 一张完整的衍射图包括:1体衍射斑点2衍射条纹3直入束(未经过样品)镜面束及阴影边界 RHEED图样可 以分为反射和透 射图样,对于单 晶薄膜上述两种 图样都可以观察 到。 1.衍射中的尖锋对应晶体表面的长程有序结构。 2.宽化部分则对应着晶体表面的台阶。完美单晶近乎理想的表面,RHEED仪器分辨率也足够好,倒易杆变得非常窄,并且条纹将缩小为点。 3.镜面反射强度与表面平整度有关,因而其强度通常反映了平整度。 4.透射斑点不随转动变化是RHEED的一个特点。在RHEED透射图案中通常不会出现镜面反射点。这通常是判断RHEED图像是反射还是透射的依据。 例1:RHEED监测孪晶生长 当薄膜在单晶基片上外延生长(如MBE)时,由于过大的界面晶格失配或者薄膜取向的对称性与基片表面对称性的差异而容易形成孪晶即对应着多畴(multi-domain)生长方式。孪晶可以分解为数个单晶,每个单晶可以认为是一个畴(domain)而畴之间或存在旋转关系或存在镜面关系。 例Fe(110)在α-Al2O3(0001)上生长发现有九个畴。 孪晶应是尽量避免的晶格缺陷 图中给出了Si( 001) 衬底[ 110] 方向得到孪晶衍射花样的示意图.(当晶体生长到一定阶段, 表面成岛或者较大的突起, RHEED 花样上出现按一定规律规则排布的斑点, 即为透射式衍射花样) 图( c) 为硅或锗正常生长对应的倒格子分布,( b) , ( d) 分别为( c) 关于( 1-11) 面和( -111) 面对称的孪晶对应的倒格子分布, 则孪晶衍射花样就是这三套花样叠合而成, 也就是三孪晶对应的倒易点阵分布在衍射空间的叠加。 实际孪晶衍射花样中几套孪晶对应衍射点的强度是不同的, 这与实际生长中某个孪晶方向上生长占优相关,RHEED 监测时电子束的入射方位角也会影响到不同套格点的强度对比. 所以,RHEED 衍射花样对晶体生长中的孪晶特征极为敏感, 可以用作对晶体生长各个阶段中实时监测孪晶缺陷的一种有效的手段。 二、RHEED对薄膜生长动力学的分析 通过RHEED衍射图案,除了可以进行定性的表面形貌分析,还能做定量的分析。 主要手段就是提取图案的衍射强度分布,并对其强度进行拟合,获得有关晶格参数,用来解释薄膜生长机制。 如图l所示,样品至荧光屏的距离为L,衍射条纹间距为s,则 tanθ=b*/(1/)=s/L b*=s/L,b*为垂直于电子束入射方向的倒格子基矢长度。因为b=l/b*,设倒易晶格为长方形,则晶面间距b=L /s。 保持晶面法线方向不变,转动晶体使晶面转动90度就可以 得出另一倒易基矢a*的大小从而确定晶面单元网格的形状和大小。 根据晶格失配的大小,外延生长的条件,沉积厚度等因素,薄膜的晶格可以采取两种方式进行生长1、赝晶生长方式(层状生长):薄膜晶格在面内受基片晶格的加持作用,并保持一一对应此时薄膜仍然保持单晶,但晶型可能发生变化,这也是应变外延层被称为赝晶薄膜的原因。2、豫迟生长方式:(岛状生长)薄膜保持本身的晶格进行生长,这时由于晶格失配,在界面处存在失配位错(misfit-dislocation,MD)。3、实际上大多数外延薄膜介于这两种极端方式之间,(Stranski-Krastanov模式,简称SK模式)外延薄膜由贋晶方式变为豫迟方式的过程成为应变豫迟。 SK模式下最初的几层薄膜受到基片的应变,使薄膜趋向于层状生长但当达到临界厚度时薄膜中积聚的应变能过高,薄膜就以岛状生长为主要形式,以释放应变能,使系统更加稳定。 正空间的晶格常数大小反比于衍射条纹的间距,当从晶格常数震荡中观察到从1.75ML开始的薄膜晶格常数开始增大,就标志着晶格豫迟和应变释放。 三、RHEED强度震荡 当薄膜生长处于层状模式时,其表面粗糙度呈现周期性的变化,因而 RHEED衍射斑的强度也会发生周期性的变化,也即 RHEED 强度振荡。RHEED 强度振荡通常是判断薄膜生长是否层状生长的标志(但不是唯一标准),通过 RHEED 振荡可精确控制外延生长的原胞层数。 四、RHEED的新应用——RHEED PLD system RHEED是超高真空薄膜沉积系统的原位分析设备。然而氧化物薄膜通常应该在高氧气压环境下(几Pa到几十Pa)生长,才能保持痒的化学计量比不偏析。
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