环境监测_05土壤的监测讲述.ppt

5、注意事项 ① 正己烷(或石油醚)用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集68～70℃馏分，色谱进样应无干扰峰，如不纯，再次重蒸馏或用中性三氧化二铝纯化。 ② 无水硫酸钠：取l00g无水硫酸钠加入50mL正己烷，振摇过滤，风干，置150℃恒温箱中烘15h。 ③ 多氯联苯(PCB)标准溶液的配制：三氯联苯(PCB3)配成5mg/mL储备液，或用PCB3正己烷标准溶液(200ppm)稀释成不同浓度标准溶液。 ④ 色谱条件：固定相为5％SE-30/Chromosorb W(AWD MCS)，80～100目；色谱柱为长2m、内径3min的玻璃柱；柱温195℃；气化温度250℃；监测温度240℃；载气是高纯氧，流速为70mL/min。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。 ② 测定 按照仪器使出说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 ③ 空出试验 每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 ④ 标准曲线 标准曲线的绘制略。 ⑤ 结果表示 结果表示公式略。 表5-12为火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的条件，当称取0.5g土样消解定容至50mL，其检测限为5mg/kg。 元素 铬 测定波长/nm 357.9 通带宽度/nm 0.7 火焰性质 还原性 次灵敏线/nm 359.9；360.5；425.4 燃烧器高度 10nm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分） 表5-12 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的条件 此外，铜、锌和镍也可以用火焰原子吸收分光光度法测定，相应的国家推荐标准号分别为GB/T17138-1997、GB/T17138-1997和GB/T17139-1997。 （5）六六六和DDT的测定 六六六和DDT的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。下面介绍气相色谱法，该法为测定土壤中六六六和DDT的国家推荐方法，标准号为GB/T14550-1993，测定步骤如下。 ① 索氏提取器提取 准确称取20g土壤置于小烧杯中，加蒸馏水2mL，硅藻土4g，充分混匀，无损地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸筒装入索氏提取器中，加100mL石油醚-丙酮（1:1），用30mL浸泡土样12h后在75～95℃恒温水浴上加热提取4h，待冷却后，将提取液移入300mL的分液漏斗中，用10 mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏中，加入100mL硫酸钠溶液（20g/L），振摇1min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。 ② 浓硫酸净化 在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静止分层后，弃去硫酸层（注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇），按上述步骤重复数次、直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠溶液（20g/L）。振摇十余次，待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液呈中性时止（一般2～4次），石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。 ③ 定性和定量分析 主要分析仪器是带电子捕获检测器的气相色谱仪，气化室温度：220℃；柱温：195℃；载气（N2）流速：40～70 mL/min。 用色谱纯α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p-DDE、o，p-DDT；p，p-DDD、p，p-DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液；用微量注射器分别吸取3～6μL。标准溶液和样品试液注入气相色谱仪测定，记录标准溶液和样品试液的色谱图（见图5-6）。根据各组分的保留时间和峰高（或峰面积）分别进行定性和定量分析。 用外标法计算土壤样品中农药含量的计算式如下： 式中：ρi——土样中i组分农药含量，mg/kg； hi——土样中i组分农药的峰高（cm）或峰面积，cm2； Wis——标样中i组分农药的重量，ng； V——土样定容体积，mL； his——标样中i组分农药的峰高（cm）或峰面积，cm2； Vi——土样试液进样量，μL； G——土样重量，g。 七、土壤评价 人类活动与土壤之间是相互作用和彼此制约的关系。人类活动产生的污染物进入土壤后，在自然因素作用下发生各种运动和变化。土壤质量评价的任务是评定各土壤单元的特点，研究各土壤单元的演变、形成过程和发展机理，从而为土壤质量区划提供依据。土壤质量变异虽然受自然的影响，但主要决定于人类的活动。土壤的性质和人类活动影响的效应，又受区域条件的影响。因此，收集和整理有关土壤质量形成的区域条件和污染源的资料，