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农药残留检测.doc 4页

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液相色谱双检测器串联法测定农产品中 农药残留 摘要:建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取, 使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05~4 mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%~108%之间,RSD为0.2%~7.1%,检出限为0.001~0.03 mg/kg。方法快速、经济为农产品中农药残留检测增加一种新思路。 关键词:农药残留;农产品;高效液相色谱;紫外检测;荧光检测 因为生产的需要, 现在全世界使用的农药超过700多种。随着农药的广泛使用,各国出于保障民众消费安全和国际贸易技术壁垒需要,均制定了食品的最大残留限量(MRL),一般小于0.01~0.05 mg/kg,为痕量或超痕量水平。由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多使用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)及多级质谱联用技术(MSn)。其中研究应用最多的是GC-MS,适用于大部分农药残留检测[5-7]。但对于氨基甲酸酯类农药及其部分杂环类农药,因为分子量较大、极性或热不稳定性太强,不适用GC或GC-MS技术。已有研究者使用HPLC-MS同时进行多种类农药残留的快速检测研究,但质谱仪极其昂贵,不易推广;现有法规及文献分析方法大部分使用HPLC进行单一品种或单一结构类型农药的检测,一个样品要进行多次不同的提取净化分析处理,耗时长,成本高。本工作拟利用高效液相双检测器法,将高效液相色谱仪各单元有机串联,使样品经色谱柱分离后,先进入紫外检测器完成吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种组分的测定,后续衍生装置将样品水解衍生化,最终由荧光检测器完成氨基甲酸酯类农药的检测。 1.1 材料与试剂 1.1.1供试材料 蔬菜、水果和新鲜食用菌样品:市售,每种质量3 kg。 1.1.2主要试剂甲醇、乙腈、二氯甲烷:色谱纯,美国Fisher公司;固相萃取氨基小柱500 mg/6 mL NH2,美国安捷伦公司;氨基甲酸酯测定专用衍生试剂包:包括0.05 mol/L氢氧化钠溶液(cat. No CB130) ,OPA 稀释溶液(cat. No CB910),邻苯二甲醛(OPA) (cat. No 0120),巯基乙醇(cat. No 370022000),美国Pickering公司,天津美瑞泰克公司代理;12种农药标准溶液(1000 mg/L):涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、多菌灵、吡虫啉、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,天津东方绿色技术发展公司。其他试剂均为分析纯,所有用水均为超纯水。 1.2 仪器与设备 Waters 2695高效液相色谱仪:配有可变波长2487紫外检测器,串联柱后衍生装置、2475 荧光检测器及Empower数据处理系统,美国Waters公司; MilliQ 纯水发生器:美国Bedford公司;R215 旋转蒸发仪:瑞士Buchi公司;T18 高速均质仪:德国IKA 公司。 1.3 实验条件 1.3.1色谱条件 色谱柱:Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱箱温度 40 ℃;梯度洗脱条件:流动相A为甲醇,流动相B为水,A相从初始的20%经2 min升到25%,在2~10 min,A升到40%,在10~20 min,A升到60%,至25 min达到90%并保持10 min,流速为1.0 mL/min;进样量10 μL;紫外检测器:波长以275 nm起始,13 min换成245 nm,14 min换成275 nm;荧光检测器:激发波长330 nm,发射波长465 nm;柱后衍生条件:衍生池温度100 ℃,0.05 mol/L氢氧化钠溶液流速0.3 mL/min,OPA试剂流速0.3 mL/min。 1.3.2样品制备 通过四分法取不少于1000 g样品,将可食部分切碎,充分混匀放入食物调理机捣碎,放入分装容器中备用,如不能马上处理,需放-20 ℃冰箱保存。 1.3.3提取和净化 水果和蔬菜:参照文献方法实施,作了部分改动,将甲醇+二氯甲烷洗脱液比例调为(10+95),当洗脱液蒸发至近干后,先用3.5 mL甲醇溶解,再加入1.5 mL水混匀,用0.2 μm的滤膜过滤,成上机待测液。新鲜食用菌:准确称取25.0 g 样品于200 mL高型烧杯中,加入50 mL乙腈,高速匀浆2 min,加入8 g氯化钠继续匀浆0.5 min,在室温下静置20 min,待胶状固体沉淀聚合后,倾倒液体过滤,后准确吸取10

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