11.气相色谱法3(09药).pptVIP

11-5 分离条件的选择 ;不同分离度时色谱峰分离的程度;概率P（%）;;在实际应用中，往往用neff 代替n, 处理上式可得;1. 分离度与柱效的关系;2. 分离度与选择性因子的关系;3. 分离度与容量因子的关系;4. 分离度与分析时间的关系;如何根据具体情况改进分离度？; 在实际中，基本色谱分离方程式是很有用的公式，它将 柱效、选择因子、分离度三者的关系联系起来了，知道 其中两个指标，就可计算出第三个指标。;例11-1. 在采用相同固定液的毛细管柱和填充柱上分离同一样品，欲达到相同的分离度，为什么毛细管柱比填充柱要求更高的理论塔板数？; ;解：;例11-3. 某GC色谱柱的相比为20，载气流速为6.0cm/s，柱的理论塔板高度为0.60mm，组分A和B在该柱上的分配系数比为1.1，Ｂ组分的分配系数为120。问当两组分达完全分离时，Ｂ组分的容量因子为多少？柱的理论塔板数为多少？柱长是多少？Ｂ组分的保留时间是多少？ ;三、分离操作条件的选择; 例11-4.已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H. ;一般原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。; ;11-6. 分析方法;;峰高加入法;例11-5. 由乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线（柱温100℃）测得调整保留距离为：乙酸正丁酯310.0 mm，正庚烷174.0 mm，正辛烷373.4 mm，求乙酸正丁酯的保留指数。 ;GC-MS整机外观图;二、定量分析;2. 外标法（external standard method） ;1. 气相色谱是以 为流动相，流动相又称 ，按操作形式属于 色谱，分离机理是基于物质在 和 两相间 的不同而达到分离。 2. 在色谱分析中，用两峰间的距离来表示色谱柱的 ，两峰间距离越 则色谱柱的 越好，组分在固液两相上的 性质相差越大。 3. 在气相色谱中，可适当提高 ，加大 ，减小 ，使用 气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。 选择 1. 在下述气相色谱定性方法中，最可靠的是（ ） A. 用文献值对照定性 B. 比较已知物与未知物的保留值定性 C. 把已知物加入待测组分中，利用峰高增加的方法定性 D. 改变色谱柱柱温进行定性 E. 用两根极性完全不同的柱子定性;选择