第11章分析化学中的分离与富集方法.ppt

第11章 分析化学中的常用分离富集方法 (Methods for Separation and Enrichment);11.1 概述;11.2 液-液萃取分离法;11.2.1 萃取分离法的基本原理;例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取;(1) 分配系数;(2)分配比;3.萃取百分率---表示萃取的完成程度;多次萃取;例题:;11.2.2.重要的萃取体系11.2.3 萃取条件的选择 11.2.4. 萃取分离技术 ;概述;11.3.1 离子交换剂的种类和性质;离子交换树脂的分类-----依据活性基团分类;2. 离子交换树脂的结构;3. 交联度和交换容量;11.3.2. 离子交换树脂的亲合力 （树脂对离子的吸附能力）;1．强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力;2．强、弱碱型阴离子交换树脂;11.3.3.离子交换分离操作;强酸型阳离子交换树脂分离示例;洗脱过程;洗脱;3. 树脂的再生;11.3.4 .离子交换分离法的应用;1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。;4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。 （注：Na2O2常用以分铬铁矿，分离后的分别测定Cr和Fe。也有认为Mn2+被Na2O2氧化成Mn4+，因而以 MnO(OH)2沉淀形式存在。） 5．某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。 a 为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？ b 过滤后得的沉淀是什么？滤液又是什么？ c 试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？ 答：a．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的pH应在3左右。（当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值）。 b．过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3 和Al(OH)3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。 c．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和MnO4-离子形式存在于滤液中。 6．采用无机沉淀剂，怎样