气相色谱B(2011年3月)10-11-4资料.pptVIP

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气相色谱B(2011年3月)10-11-4资料.ppt

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气相色谱B(2011年3月)10-11-4资料

第三节气相色谱柱;一、气-液分配色谱柱;（一）载体(P488);续前;硅藻土型：红色担体白色担体 Fe2O3 淡红色 Fe+Na2CO3 孔径 1 μm 8-9μm 机械强度大小比表面积 4.0m2/g 1.0m2/g 化学活性较强较弱常用固定液非极性极性分离对象弱极性物质极性物质;4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性酸洗：用于分析酸类和酯类碱洗：用于分析胺类等碱性化合物硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物表面釉化;图示;（二）固定液;续前;续前;图示; 极性分类法：;续前;（1）按相似相溶原则选择;分离对象 ;续???;（2）按组分性质的主要差别选择; 胺类：一甲胺　二甲胺　三甲胺形成氢键能力 CH3-NH2　＞ CH3-NHCH3　＞CH3-N(CH3)2 　 N接受质子　　接受质子，位阻加大　　位阻更大给出质子给出质子能力变弱不能给出质子选用氢键型固定液 PEG tR：一甲胺＞二甲胺＞三甲胺 ;;装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化（通载气，加热）;二、气-固吸附色谱柱;高分子多孔微球 1.具有吸附、分配、分子筛三种作用 2.一般按分子量顺序分离、M小先流出 3.耐高温 200-300℃ 4.一般不拖尾酊剂中含醇量测定;热导检测器, 测乙醇中微量水分含量 1.空气 2.水 3.内标 4.醇;第四节检测器;一、气相色谱检测器分类：按检测原理分;二、常用检测器的特点和检测原理;（一）热导检测器（TCD）;1．特点：浓度型检测器;2．结构 ;3．检测原理：依据组分与载气的热导率差别进行检测 ;;4．影响因素及注意事项;;（二）氢焰检测器（FID）;1．特点：质量型检测器;2．结构;3．检测原理和离子化机理;4．操作条件选择和注意事项;三、检测器的性能指标;（一）噪声与漂移;;;