材料测试方法-孙丽.ppt

材料测试方法简介;目 录;材料的尺度;纳米材料分析的特点;成分分析的重要性;成分分析类型和范围;纳米材料成份分析种类;体相成分分析方法;原子吸收分析（AAS）;AAS;电感耦合等离子体发射光谱法ICP;ICP-AES分析报告;X 射线光电子能谱XPS;美国Physical electronics公司的ESCA 5600C型X射线光电子能谱仪;X 射线光电子能谱XPS;X-射线衍射光谱分析法(XRD);X-射线衍射分析应用;物相定性分析的基本步骤;氯化钠(NaCl)的PDF卡片;多相物质分析;物相定量分析;表面与微区成份分析;电镜-能谱分析方法;(1) 分析速度快，探测效率高 (2) 分辨率较低： 130eV (3) 峰背比小、谱峰宽、易重叠，背底扣除困难，数 据处理复杂 (4) 分析元素范围：Be4－U92 (5) 进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。 (6) 对样品污染作用小 (7) 适于粗糙表面成分分析 不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2－3mm。 (8) 工作条件： 探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。;NaCl的扫描形貌像及其能量分散谱;微区成分分析;聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一指定特征x射线的瞬时强度I，得到特征x射线I沿试样扫描线的分布。（元素的浓度分布） 直接在显微镜像上叠加，显示扫描轨迹和x射线I分布曲线，直观反映元素浓度分布与组织结构之间的关系。 ;GaN纳米管的线扫描;电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只检测某一元素的特征x射线位置，得到由许多亮点组成的图像。亮点为元素的所在处，根据亮点的疏密程度可确定元素在试样表面的分布情况。;注意： 线扫描、面扫描要求样品表面平整，否则出现假象。 线扫描、面扫描只作定性分析，不作定量分析。 定量分析是以试样发出的特征X射线强度和成分已知的标样发出的X射线强度之比作基础来进行的。;?Fe3O4–ZnO NPs;纳米材料的形貌分析;SEM形貌分析;TEM形貌分析;STMAFM形貌分析;SEM形貌像信息;;扫描电镜样品可以是块状，也可以是粉末，样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，根据不同仪器的试样架大小而定。 样品或样品表面要求有良好的导电性，对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～20 nm的导电层。否则，形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。 导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。 用导电胶将试样粘到样品台上。; 1. 从大的样品上确定取样部位；2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；3. 清洗；4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。;植物花粉;苍蝇的复眼;铝阳极氧化膜生长的铜纳米线 ;螺旋形碳纳米管;ZnO定向生长;多孔SiC陶瓷 ;填充玻纤的高分子断面;高分子纳米管;(a) 38% ;无机－有机复合;PTC陶瓷混合断口的形貌像 20000 ? ;;扫描电镜的特点;高分辨透射电镜TEM;TEM制样要求;A: 非晶态合金 B:热处理后微晶的晶格条纹像 C:微晶的电子衍射 明亮部位为非晶 暗的部位为微晶;高分子纳米球的合成;纳米球的微观结构;扫描探针显微镜 ;STM的特点 ;STM原理遂穿过程;电子结构和STM像;STM图像的解释;48个铁原子在铜表面排列成直径为14.2 纳米的圆形量子栅栏;;1991年，IBM公司的“拼字”科研小组用STM针尖移动吸附在金属表面的一氧化碳分子，拼成了一个大脑袋小人的形象。这个分子人从头到脚只有5nm高，堪称世界上最小的人形图案。 ;原子力显微镜AFM;石墨的AFM;电迁移过程中的表面扩散;纳米材料的结构分析;TEM-结构;图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4; X射线衍射结构分析 ;样品制备;X射线衍射分析 ;晶粒大小的测定原理 ;?是入射X射线的波长 ?是衍射hkl的布拉格角 ?hkl是衍射hkl的半峰宽，单位为弧度。 使用Scherror公式测定晶粒度大小的适用范围是5 nm ? 300 nm。 ;小角X射线衍射测定介孔结构 ;多层膜的研究;物质状态的鉴别 ;纳米材料研究中的XRD分析 ;纳米TiN/AlN薄膜样品的XRD谱 ;介孔结构测定;单层分散研究;激光拉曼物相分析 ;拉曼活性;Raman光谱可获得的信息;晶粒度影响;金属丝网负载薄膜光催化剂;薄膜晶粒尺度研究;电子衍射分析;电子衍射特点;电子衍射原理;电子衍射