检验细节分析.pptVIP

检 验 细 节 分 析; 前 言; 实验人员操作要求 1.在实验中操作步骤要严谨：严格按照标准操作规范进行实验操作； 2.在做实验时要保持严肃的心态：避免大声喧哗和打闹； 3.在操作过程中要细心：看清楚操作要求及避免操作错误； 4.要学会思考与分析：要会思考为什么这次实验会失败及以后应如何避免再次出错；要会分析你做出的数据会造成怎样的后果或是什么原因造成出现这种数据（前提：你的数据是有效的）； 5.注意自身安全。; 目 录;一、实验室常用玻璃器具;（一）烧 杯;（二）烧 瓶; 2.锥形瓶和碘量瓶 分：锥形瓶、广口锥形瓶、具塞锥形瓶、碘量瓶。 用处： 锥形瓶加热时可以避免液体大量蒸发，反应时便于摇动，在滴定操作中常用； 碘量瓶（具塞锥形瓶）主要用于碘量法、容量滴定分析，加热处理样品及严防液体蒸发和固体升华实验。 注意事项：加热时应将瓶塞打开，以免塞子冲出或瓶子破碎，并注意塞子保持原配。 ;3.供蒸馏用的烧瓶： 分：蒸馏烧瓶、分馏烧瓶和刺形分馏烧瓶。 注意事项：蒸馏用的烧瓶内容物不得超过容积的2/3. ;4.多口烧瓶： 分为两口、三口、四口和直口、斜口等。 它们常用于制取气体或易挥发物质及蒸馏时作加热容器。小口瓶用于安装温度计或添加试剂；大口瓶用于安装搅拌器。 ;(三)试管、离心管和比色管;2.离心试管 分：尖底离心管、尖底刻度离心管、圆底刻度离心管 用处：常用于定性分析中的沉淀分。 注意事项：只能水溶加热，不能直接加热。;3.比色管 分：开口比色管、具塞比色管 用处：比较溶液颜色的深浅，对元素含量较低的物质，用目视法做简易快速定量分析。 注意事项：使用时不可加热，要保持管壁尤其是管底的透明度。;（四）试剂瓶;（五）称量瓶;（六）量筒和量杯;液体的注入方法 向量筒里注入液体时，应用左手拿住量筒，使量筒略倾斜，右手拿试剂瓶，标签对准手心。使瓶口紧挨着量筒口，让液体缓缓流入，待注入的量比所需要的量稍少（约差1mL）时，应把量筒水平正放在桌面上，并改用胶头滴管逐滴加入到所需要的量。 读取液体的体积方法 注入液体后，要等一会，使附着在内壁上的液体流下来，再读取刻度值。否则，读出的数值将偏小。 读数时，应把量筒放在平整的桌面上，观察刻度时，视线、刻度线与量筒内液体的凹液面最低处三者保持水平，再读出所取液体的体积数。否则，读数会偏高或偏低。 ; 关于量筒仰视与俯视的问题 在看量筒的容积时是看液面的中心点 仰视时视线斜向上视线与筒壁的交点在液面下所以读到的数据偏低，实际值偏高。 俯视时视线斜向下视线与筒壁的交点在液面上所以读到的数据偏高，实际值偏低。;（七）容量瓶;（八）滴定管;（九）移液管;（十）漏斗;2.分液漏斗 用处：用于两种不相溶的液体的分层和分离，以及向反应容器中加入试液，有无刻度两种。 注意事项：球形分离漏斗适用于萃取分离操作；梨形分液漏斗除用于分离互不相溶的液体外，在合成反应中常用来随时加入反应试液；有刻度的梨形和筒形分液漏斗常用于控制加液速度。;3.玻璃砂芯滤器 分为：漏斗式和坩埚式，常分别称为古氏漏斗和古氏过滤坩埚。 用处：玻璃砂芯漏斗常与吸滤瓶配套进行减压过滤；玻璃砂芯坩埚适用于化验分析操作时物质的过滤、干燥、称量联合操作，多用于处理一些不稳定的或避免使用滤纸过滤的试剂和沉淀。;（十一）干燥器;（十二）冷凝管; 冷凝管使用范围;（十三）比重瓶、韦氏比重称;二、玻璃器具的洗涤;3.用洗液洗涤 对用上述方法仍难难洗净或者不便刷子刷洗的器具，可以根据污物的性质，选用适宜的洗液洗涤。洗涤的时候，可先把器具内的水倒掉，然后往器具内加入少量洗液，再斜着缓缓转动，使器具的内壁全部被洗液湿润，来回转动几次后，将洗液倒回原瓶回收，可反复使用。若用洗液浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤，则去污能力更佳。接着仍需用水冲洗。 常用的洗液有：铬酸洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液、磷酸钠洗液、酸性硫酸亚铁洗液等。;（二）玻璃砂芯滤器的洗涤;三、实验操作;（一）滴定分析; 细节分析;2.滴定手法 先快，后慢，最后采用1/4滴法或1/2滴法。 3.滴定终点的判定 在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为“滴定终点”（实验值）。 但由于盐类水解等因素，指示剂颜色发生变化时不一定恰好在理论终点，而是可能稍稍提前或滞后一点，即滴定终点与理论终点不一定恰好符合，由此而引起的误差称为“滴定误差”—