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火花源原子发射光谱培训教程;绪论 火花源原子发射光谱仪基本原理 火花源原子发射光谱仪基本构造 光谱定量分析方法 光谱分析中误差和数理统计 ARL3460/4460操作指南 ;一.绪论：光谱的种类和分析内容;;2.2光谱仪的类型 光谱仪的类型可以有不同的划分方法 按波长范围划分：真空型和非真空型 按仪器结构划分：固定多道型和单道扫描型;3.光谱仪分析的特点及应用范围;3.3 光谱分析的应用领域 光谱分析在物理学、化学、生物等基础学科以及冶金、地质、机械、化工、农业、环保、食品、医药等领域有着极其广泛的应用。特别是在钢铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺有着极其重要的地位，而在地质系统找矿、环保、农业、生物样品中微量元素检测、高纯金属及高纯试剂中痕量杂质元素的测定以及价态分析方面，光谱分析都是一种有效的分析手段，是其他分析方法无法取代的???;二.直读光谱分析基本原理;1.2.1.3 原子激发的几种形式 （1）利用高速运动的粒子如电子、离子、分子和其它原子等与原子相互碰撞，使这些离子的动能转化为原子的激发能。 （2）利用已被激发的原子或分子与原子的相互碰撞，使它们的激发能转化为被碰撞原子的激发能。 （3）利用吸收特征辐射能使原子获得激发能量。 （4）利用化学反应所产生的能量转化为原子的激发能。; 1.2.2. 原子的电离 1.2.2.1 电离能：指从气态原子最低能级移去电子至电离状态所需的能量。 1.2.2.2 原子的电离：当电子或其它高速粒子原子相互碰撞时，如果其能量大于原子的电离能，则它们相互碰撞时就可能使气态原子电离成气态的一级离子，如果能量更大，还可使离子处于激发态，甚至更进一步变成二级、三级等高级离子，这一过程就叫电离。;等离子体：以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。等离子体内温度和原子浓度的分布不均匀，中间的温度、激发态原子浓度高，边缘反之。 自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。 自蚀:元素浓度低时，不出现自吸。随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。 谱线表，r：自吸；R：自蚀；;2.1直读光谱分析的工作原理;2.2 直读光谱仪的构造;2.3 激发光源; 由于样品种类繁多、形状各异、元素对象、浓度、蒸发及激发难易不同，对光源的要求也各不相同。没有一种万能光源能同时满足各种分析对象的要求。直读光谱仪分析的误差，主要来源于光源部分，因此，光源的选择十分重要。在选择光源时应尽量满足下列要求：;2.3.2 直流电弧;;2.3.2.2 直流电弧的缺点;2.3.3交流电弧;工作原理 （1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电； （4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；;特点 （1）电极头温度高，试样蒸发量大 ，激发能力强； （2）检出限好、亮度大、预燃时间短、试样组织结构影响小； （3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于金属合金中微量易挥发元素的定量分析。; 高压电火花通常使用10000V以上的高压交流电，通过间隙放电，产生电火花。 电源电压经过可调电阻后进入升压变压器的初级线圈，使初级线圈上产生10000V以上的高电压，并向电容器充电。当电容器两极间的电压升高到分析间隙的击穿电压时储存在电容器中的电能立即向分析间隙放电，产生电火花。由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大（高达10000 ~ 50000A/cm2，因此弧焰瞬间温度很高，可达10000K以上，故激发能量大，可激发电离电位高的元素。 由于电火花是以间隙方式进行工作的，平均电流密度并不高，所以电极头温度较低，且弧焰半径较小。这种光源主要用于易熔金属合金试样的分析及高含量元素的定量分析。 ;2.3.4.1 高压火花光源 （1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电； （2）转动续断器M，2, 3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率(50转/s)，接通100次/s，保证每半周电流最大值瞬间放电一次； ;高压火花的特点 （1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线； （2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金