热分析DSC培训new.pptx

华诚 TEA专员2011.9.2;;远古时期;现代热分析起源时期;;什么是热分析?;常用的热分析方法;;DSC 差示扫描量热分析仪;差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry） 是指当样品在升温、降温或等温时，测量输入到被测样品和参比物的功率差与温度（或时间）关系的技术。 对于不同类型的DSC，“差示”一词有不同的含义，对于功率补偿型，指的是功率差；对于热流型，则指的是温度差。;几个概念问题;DTA vs. DSC technology;差示扫描量热仪DSC…; DSC系列;DSC系列;;热流型DSC 向下吸热 向上放热 WHY???;功率补偿型DSC 向上吸热 向下放热 WHY???;功率补偿型DSC的特点;铂铱合金炉体;优异的温控性能;关于样品问题： 样品形貌是否一致？不要用尖锐的样品。 样品是否会与样品盘反应？分解温度是多少？ 样品考察的温度范围？在该范围内是否会产生气体生成内建压力？ 关于样品盘的问题： 样品盘是否满足实验上限温度？是否清洁？ 样品盘材料是否会催化样品？（如Cu会催化PP氧化，OIT） 是否要用耐压样品盘？ 关于仪器本身问题： 实验方法是否超过仪器的检测限？ 仪器是否校正处于稳定状态？制冷机是否已经稳定？;试验准备;样品准备;影响热分析测量的因素;扫描速度影响结果的解析度;样品量的大小影响灵敏度和解析度;二阶导数曲线有助于区分重叠信号;DSC in Polymer Science Applications ;Microstructure; 非晶聚合物在不同的温度下，分别呈现三种不同的力学状态和两种转变区。;Tm vs. Tg;33;DSC应用实例说明;未知样品的一般分析步骤;依据熔点判断未知样品的种类;37;38 ;不同热处理温度对PET曲线的影响;40 ;41 ;42 ;高分子的 Tm 分析 – 结晶度计算;44 ;;可得到聚合物完整的等温结晶曲线;;等温固化; ;50 ;功率补偿型DSC超高解析度;O.I.T. 测试;等温温度对PE纤维O.I.T.的影响;气体种类及其流速对PE纤维O.I.T.的影响;坩埚材料对PE纤维O.I.T.的影响;Stepwise Scan 调制功能原理;PET样品步进扫描DSC曲线;Step scan DSC – 尼龙/ABS 合金;Step scan DSC – Nylon/ABS 合金;Step scan DSC – Nylon/ABS 合金;调制DSC的缺点;DSC in Pharmaceutical Applications ; 63 ;注意事项;HyperDSCTM 技术;----- 500 °C/min;喷雾干燥法制备乳糖的Tg随扫速变化比较...;部分结晶型乳糖可探测到的Tg极限信号？;无定形乳糖与完全结晶型乳糖混合物;Tg高度与无定形区含量定量关系… ;Example of 2% and 75% amorphous Lactose Loss of Free Water Glass Transition Loss of Hydration Water Melting 采用试料夹技术可以定量分析无定型粉末样品玻璃化转变温度与无定型含量的关系，指导药物筛选工作。;α-Lactose无定形含量分析;Carbamazepine卡巴咪嗪DSC曲线;… high sensitivity detail;… Application of Second Derivative;Scan at 10°C/min;… increasing the scan rate;HyperDSC 可以抑制重结晶过程，从而消除晶型互变过程对熔融热值测量的影响。 允许用户获得真实的晶型组分信息。;… scanned at 500 °C/min;Form I;Carbamazepine Form III : Form I = X （X=1-99%）;Carbamazepine Form III : Form I = X （X=1-99%）;喷雾干燥制备得到的肝磷脂DSC曲线;… rates to 500 °C/min;Ranitidine 雷尼替丁…;Ranitidine 雷尼替丁 …;HyperDSCTM优势总结;Polymer – Electronic material or composite ;DSC in Alloy and Other Applications ;合金相图的绘制;卵磷脂相变测试;热分析联用技术;制冷机稳定时间与基线的关系;由于仪器的传感器不能直接插入样品内部，破坏准确性，因此测量热信号极大依赖于仪器本身以及实验条件。