RoHS测试仪器操作指引技巧.ppt

RoHS检测仪器操作指引;目 录; ;仪器硬件结构和原理;XRF仪器构造;X荧光的基础知识;X射线荧光;特征X射线的命名; 特征X射线产生机理;ROHS环保材料的定义; 必须指出的是X射线荧光光谱测定分析方法仅能够提供在它的测量元素范围内的校准物质的信息。对于铬和溴应特别注意，这里的结果将反映样品中的总铬量和总溴量而不仅只是规定的六价铬、PBB和PBDE。因而如果发现有铬和溴存在时， 必须采用其它测试程序来确定是否含有六价铬、PBB或PBDE。另一方面，如果没有发现铬和溴，那么样品中就不可能含有六价铬、PBB 或PBDE。 Cr的测定值 ≠ 六价铬的含有量 Br的测定值 ≠ PBB, PBDE的含有量 请注意 （不相等） ;软件基本操作流程图 ;仪器操作演示;第二步：打开软件;第三步：预热;第四步:银校片微调;点击微调按钮后出现对话框Ⅰ，点击确定进行微调，待调试OK后会弹出对话框Ⅱ （如下图） ;第五步：测试;然后点击‘开始测量’按钮，在弹出确认对话框后点击‘开始’进行测试（如下图） ;第六步：测试完成输出报告;第七步：关闭仪器;必须待管压管流将至OK时方可进行下一步，点击操作界面右上角的’关闭按钮’;待软件关闭后，方可进行硬件关闭（如下图）。 ;常见样品的测试工作区分类; 注：对于铜锌合金，初步检测是放在金属类进行，若检测：结果的Pb含量低于5000ppm，则以金属类检测结果为准。若检测结果的Pb含量大于5000ppm，则要将其转入铜合金豁免中进行。 5、环保焊锡/高铅焊锡：测锡，锡丝，锡渣，电容电阻的引脚，贴片电容，电阻，另外包括所有镀锡的材料。 注：对于一个金属镀锡较少的样品，首先将其放在金属工作区进行定性分析，在仪器状态显示窗口中观察谱图，如果其Sn的谱图的高度已经达到或高于主体元素谱图的1/2高度，则要放在环保焊锡工作区进行检测，否则仍放在金属工作区进行检测，若放环保焊锡工作区测试Pb含量高于5000ppm则放高铅焊锡工作区进行测试。 6、AlMg材料：是针对所有铝型材料进行测试。比如Al合金、散热片等。;仪器操作注意事项;4.仪器保管、运转时周围环境的条件;5. 开仪器时先开硬件再开软件；关仪器时先关软件再关硬件。 6. 开机前仪器必须严格按照操作方法进行预热。 7.开机测试前仪器必须进行校验(用纯银片峰位微调)。 8.测试薄膜受污染时要及时更换(通过眼睛观察,破损,受污时及时更换）。 9.在测试过程中和滤光片切换过程中不允许开测试腔. ;仪器常见问题解答;4.同样的样品，仪器测量结果和第三方的测量结果为什么不一样？ 答：X荧光测试设备属于表面测试，对不同物质，表面穿透能力不一样。其RoHS是一种粗测。而第三方采用的湿化学分析法，它是将样品均匀溶解，然后使用化学检测仪器进行测量，是精准测量。如果所测试的材料是均匀，单质的样品，两者的测量结果相当，其相差在同等数量级上。如果表面有涂层或者不是单一、均质材料，那么两者测量的偏差是比较大的。 5.仪器的精确度和准确性怎么样？ 答：仪器的精度由于样品和含量的不同，其测量的精度不同，以塑胶为例：1000ppm左右的含量其偏差在50ppm左右；在100ppm左右的含量，其偏差为10ppm左右。高含量的绝对偏差大，但相对偏差小；低含量绝对偏差小，而相对偏差大。 6.仪器的误差在多少范围之内？ 答：没有一个绝对的误差范围，主要是针对某个数量级的样品所定的一个相对误差，例如：1000PPM以内的相对误差是10%以内。;7.仪器可不可以测试六价铬、以及溴的化合物？ 答：不能测六价铬和溴的化合物，我们只能测到铬和溴的总量，这是由X荧光原理所决定的。世界上任何一家X荧光光谱仪都是不能做到的。 8.为什么相近元素，会相互干扰？ 答：因为相近元素的电子受激发的能量相近，光谱会相互叠加，同时会互相抬高背景。所以容易相互干扰。 9. 影响测试精度的因素？ 答：1. 物料本身；所测物料是否是单一、均质材料，表面是否有污染、涂层、电镀层、是否金属塑料混合。 2.操作人员；操作人员是否正常操作，样品的摆放、大小以及厚度要求、测试工作区的选择以及测量时间的长短。 3.样品中测试元素的干扰; 来自材料组成成分的基体干扰，以及双倍峰，逃逸峰和相近元素的干扰。 4.软件内部的工作曲线以及测量配置、参数被认为更动 ； 5.仪器发生硬件故障；;10.打开软件时弹出MP411设备出错 / DP