普化物理化学实验讲义-20141111.doc

物理化学实验讲义 陈 滢 江苏科技大学材料与冶金工程学院 2010年11月 目 录 物理化学实验 实验一 燃烧焓的测定………………………………………………………………2 实验二 过氧化氢的催化分解…………………………………………………… 10 普通化学实验 实验 醋酸离常数的测定 一、实验目的： 1、了解用H法测定醋酸电离度或离解度和电离常数或离解常数的原理和方法； 2、加深对弱电解质电离或离解平衡的理解； 3、学习酸度或电导率仪的使用方法，进一步练习滴定管、移液管的基本操作。 二、醋酸CH3COOH（常简写作HAc）是弱电解质，在水溶液中存在着下列电离平衡或离解平衡： HAc(aq) H+(aq)+Ac-(aq) 其电离常数或离解常数为： 如果HAc的起始浓度为c起始(mol·L-1)，其电离度或离解度（即平衡时溶液中已电离或离解的HAc分子数占原来的HAc总分子数的百分率）为，由于 c起始，则式（12-1）为： 某一弱电解质的电离常数或离解常数仅与温度有关，而与该弱电解质溶液的浓度无关；其电离度或离解度a则随溶液浓度的降低而增大。可以有多种方法用来测定弱电解质的a和，本实验所采用的方法有下列两种。 H法测定HAc的和 在一定温度下，用酸度计（又称为pH计）测定一系列已知浓度的HAc溶液的pH值，按pH=－lg[H+]换算成[H+]。根据[H+]= c起始，即可求得一系列对应的HAc的电离度或离解度a和值应近似为一常数，取其平均值，即为该温度时HAc的电离常数或离解常数。 另一种方法简单易行，无需知道HAc溶液的浓度就能测定它的。根据缓冲溶液的计算公式： 若，则上式可简化为： 因而如果将HAc溶液分为体积相等的两部分，其中一部分溶液用NaOH溶液滴定至终点（此时HAc即几乎完全转化为Ac-），再与另一部分溶液混合，并测定该混合溶液（即缓冲溶液）的pH值。由对应的[H+]可得到HAc的电离常数或离解常数。若已知HAc溶液的浓度，则可得到该浓度时HAc的电离度或离解度。 三、仪器和药品 1）仪器烧杯（100mL，只） 移液管（25mL， mL ，5 mL ，3支） 吸气橡皮球 洗瓶 玻璃棒 温度计（0～100℃，公用） 其它：酸度计（附玻璃电极，甘汞电极） 2、药品 0.mol·L-1醋酸HAc 四、实验内容 将已标定的HAc溶液装盛到烧杯中，用移液管分别取.00mL 、10.00mL 5.00mL已标定过的HAc溶液于3个0毫升的容量瓶中，注意：接近所要求的放出体积时，应逐滴滴放，以确保精确度和避免过量。用蒸馏水释释至刻度，摇匀，制得C3、C2、C1不同浓度的HAc溶液。配制的HAc溶液的浓度计算后填入下表。 按上述所配制的系列醋酸溶液由到浓的顺序，测定各HAc溶液的pH值，记录实验时的室温，算出测定所得不同浓度HAc溶液中的Ac的值及值，取所得的平均值，即为HAc的电离常数或离解常数实验值。 、数据记录和处理 C mol·L-1 pH [H+] mol·L-1 V’HAc/mL V’H2O/mL I 5.00 45.00 II 10.00 40.00 III 25.00 25.00 IV 原溶液 0 0.2000 实验室温t= ℃, 醋酸的电离常数或离解常数= 实验 碳钢中锰含量的测定一、实验目的： 1巩固分析天平的使用 2、学习72—1型分光光度计的使用方法 3、掌握数据处理方法4、用光电比色法测定钢中锰的含量二、实验原理 1、分光光度计的基本原理 基于物质对光的选择吸收而建立的分析方法称为吸光光度法，包括比色法，可见分光光度法及紫外分光光度法等。有色溶液的颜色的深浅和被测物质的浓度存在着一定的关系。应用这种关系的分析方法称为比色法。通常看到的白光是由红，橙。黄，绿，青，蓝，紫七种色光组成。当白光通过滤光片后，就可以获得近似的单色光。如通过红色滤光片时，白光中红色颜就容易通过。而其它色光就大部分被吸收。实验证明什么颜色的滤光片最容易通过该颜色的光，利用光学仪器，可以从白光中分出任一波长的单色光。 把通过滤光片(滤光片的选择是根据溶液的颜色来选择的，即各种不同的物质都有各自的吸收光谱.具体选择可按下表进行，得到的单色光照射到有色溶液中，一部分光被有色溶液吸收，一部分光透过光线减弱的程度通过实验得到下列关系：