第四章2-超临界萃取.pptVIP

德国伍德公司 银广厦 1998年引进德国伍德公司的3×500L的设备 1999年引进德国伍德公司的6×1500L的设备 2000年引进德国伍德公司的3×3500L的设备 5 超临界流体萃取的影响因素 影响超临界流体萃取效果的因素有： 1）萃取条件：包括压力、温度、时间、溶 剂及流量等； 2）原料的性质：如颗粒大小、水分含量、 组分的极性等； 3）萃取剂的种类。 压力对二氧化碳密度和溶解度的影响 萃取过程的影响因素-压力 CO2超临界流体中苧烯（I）和缬草烷酮（II）的溶解度等温线 萃取压力影响超临界相密度 压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关 萃取过程的影响因素-温度 苧烯和香芹酮在CO2超临界流体中的溶解度与温度的关系 超临界流体的密度随温度升高而下降导致溶解能力下降 升高温度可提高分离组分的挥发度和扩散能力 * 低压时，溶解度随温度升高而增加。 中压时，溶解度随温度升高而降低。 高压时，溶解度随温度升高而增加。 萃取过程的影响因素 时间:适宜的时间，会提高提取效率。 萃取剂流量:一定时，萃取时间越长，收率越高。 物料性质-粒度：物料的粒度越小，扩散程度越短，有利于SCF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力反而不利于萃取 物料性质-水分： 萃取剂：在超临界流体中加入夹带剂，可以改变溶质的溶解度，以及超临界流体的选择性。如甲醇，乙醇(夹带剂）等。 * 丙烷的加入，提高了萘在CO2中的溶解度,也提高了溶解度对压力的敏感性。 * 甲醇加入量（质量分率W2）对溶解度的影响 * 例1：番茄皮中番茄红素的超临界流体萃取 1.萃取压力的影响（其它条件一定） 压力Mpa 10 15 20 30 萃取率％ 3.1 91.3 95.4 96.8 2.萃取温度的影响 温度℃ 30 40 50 60 萃取率％ 87.5 91.3 93.5 91.1 4.萃取时间的影响 时间h 0.5 1 2 4 萃取率％ 78.3 88.1 91.3 95.9 3.CO2流量的影响 流量kg/h 5 10 20 50 萃取率％ 72.7 80.5 91.3 93.5 最高点 例2 大蒜油的提取 大蒜→挑选→清洗→去皮→组织粉碎→ 超临界CO2 萃取→分离→蒜油 ↑ ↓ 加压泵←CO2←补充CO2 大蒜油的提取 6 超临界流体技术的其他新技术的发展与应用 溶剂 高压釜 加热区 收集室 收集面 喷嘴 超临界溶液 膨胀喷嘴 超临界溶液快速膨胀技术制备微粒原理 超临界溶液快速膨胀技术（RESS） 气体抗溶剂结晶（GAS）技术 原理：当高压气体溶入含有溶质的溶液相内，使其中的溶剂发生迅速膨胀，于是大大降低了溶质在其中的溶解度，导致该溶质的快速结晶析出。 优点：该膨胀液体与常压下的液体相比，具有更高的扩散系数和更低的粘度，因此用GAS法得到的结晶中溶剂含量比传统法要少的多，大大提高了结晶的纯度。 1 2 3 4 5 6 7 8 P 9 T 10 12 13 14 11a 11b 11c 11d 11e 11f 11g 11h 11i P 9 P 超临界流体干燥技术 在超临界状态下，溶液不存在表面张力，因此采用超临界CO2萃取干燥时，即脱除水或其他溶剂的过程中，不存在因毛细管表面张力作用而导致的微观结构的改变（如孔道的塌陷等），可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。 7 应用技术 中草药有效成分的提取 超临界CO2萃取能够用于挥发油、生物碱、类黄酮、香豆素和木脂素、糖苷等多种中草药