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14 定量分析的一般步骤(Ⅰ)
* * 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-1 第14章 定量分析的一般步骤 §14-1 试样的采取和制备 §14-2 试样的分解 §14-3 测定方法的选择 §14-4 分析结果准确度的保证和评价 定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-2 §14-1 试样的采取和制备 14.1.1 取样的基本原则 14.1.2 取样操作方法 14.1.3 湿存水的处理 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-3 14.1.1 取样的基本原则 取样的步骤：①收集粗样（原始试样）；②将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；③制成符合分析用的试样。 正确取样的要求：①大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率；②根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；③将几个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-4 14.1.2 取样操作方法 采集试样应具有高度的代表性 不同物料取样的具体操作方法相差(可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准） 1. 组成比较均匀的物料 大气试样 水样 较均匀的粉状固体或液体 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-5 ① 大气试样 根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 注意： 贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混合。 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-6 ②水样 采样位置 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，以保证它的代表性 对于水的采样 采集水管中或有泵水井中的水样：先放水10～15min 采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-7 ③较均匀的粉状固体或液体 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-8 2. 组成很不均匀的物料 ① 根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合理的取样点及采集量。 Q为所需试样的最小质量，单位为kg； K为缩分系数，试样均匀度越差， K值越大 d为试样的最大粒度（直径，单位mm） ② 将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 第23 讲 第 14 章 定量分析的一般步骤 23-9 表14-1 标准筛的筛号和孔径 0.074 0.105 0.125 0.149 0.177 0.25 0.42 0.83 2.00 3.36 6.72 筛孔大小 /mm 200 140 120 100 80 60 40 20 10 6 3 筛号/目 缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一 般采用四分法。 第23 讲
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