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定量分析方法 (3)-绝对校准曲线方法(外标法) - 已知浓度的标准样品是必需的。 如果至少目标成份被检出,定量可能的。 　--　分析比较简单?进样量的错误会直接引起结果的错误 标准样品 1 ul (成份 A 100 ppm) 成份 A 未知样品 1 uL 成份 A 峰面积　：　700 峰面积：　1000 100 浓度 (ppm) 1000 峰面积　 700 70 成份 A 的浓度是　70ppm 定量分析方法 (4)-内标法- 已知浓度的标准样品 (目标成份 +内标) 是必需的。 如果要定量至少目标成份和内标必需被检出 进样量的错误也能被改正。 --是定量最准确的分析方法。 在未知样品中内标物的量应该添加准确。 未知样品+内标:100ppm　　　 1 uL 成份 A 1 浓度比 1.2 峰面积比 0.7 0.58 标准样品 1 μ L 成份 A:100ppm　　　 内标:100ppm 成份 A 峰面积 1200 1000 峰面积比 1.2 内标：IS 内标：IS 峰面积 700 1000 峰面积比 0.7 在未知的样品中　成份 A 的浓度 ＝内标浓度:100ppm × 浓度比:0.58 = 58ppm Internal Standard | 内标 内标物所必需的特性 内标峰必需和样品中的其它所有物质的峰能够完全分开。 内标物应该在目标峰附近出峰。 内标物应该与目标成份的化学性质相似。 (同系物等是比较理想的) ?内标物化学性质应该的稳定的。 在内标法中, “选择内标物质的相当重要的-- 而且的困难的 * * * 玻璃柱 (硬玻璃) 它几乎可用于所有的分析。 惰性但易碎 不锈钢柱 (SUS) 它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析 结实，但分析成份容易在表面上分解或吸附。 柱安装容易. 特氟珑(Fluororesin)柱 它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。 它是惰性的但耐温低 柱的材质 (管) C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 170℃等温分析C12-C15 分离的比较好。高沸点化合物出峰晚和峰较宽。 230℃等温分析高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12-C15 is poor.C12-C15 分离的比较差。 100 ℃ -10 ℃ /min-280 ℃ 程序升温分析 正构烷烃出峰间隔相等的 低沸点的化合物的分离度较好高沸点的化合物出峰也较早 柱温与分离的关系 Isothermal Analysis | 等温分析 同系物,按碳数从小到大的顺序出峰 正构醇的混合物 在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽 乙酸酯类混合物 甲醇 乙醇 正丙醇 正丁醇 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 碳数 1 保留时间的对数 2 3 4 乙酸酯类混合物 正构醇的混合物 同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间的对数之间大致成的线性关系。 程序升温分析 同系物中碳数的较小先出峰 正构醇的混合物 乙酸酯类混合物 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 含碳数 1 保留时间 2 3 4 乙酸酯类混合物 正构醇的混合物 同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间之间大致成的线性关系。 (出峰时间间隔几乎相等) 甲醇 乙醇 正丙醇 正丁醇 检 测 器 Detectors | 检测器 ＊最小可检量是标准物质测定的，会随着分析的化合物不同而变化 。 单位　（重量／体积） 质量单位 mg = 10-3g ug =　10-6g ng = 10-9g pg = 10-12g fg = 10-15g 　 体积单位 mL =　10-3L　 uL =　10-6L nL =　10-9L 当比重是 1 1mL　=　1g1uL　=　1mg1nL　=　1ug 单位(转化) 单位的关系 　% =10-2　　　（百分之一） ppm =10-6　　　（百万分之一） ppb =10-9　　　（十亿分之一） ppt =10-12　　　 （万亿分之一） 1ppm | 百万分之一 样品为液体时 1ug / g = 1 ppm (w/w)1nL / mL = 1 ppm (v/v) [1ug / mL 不等于 1 ppm (w/v)]样品为气体时1uL /L = 1 ppm (v/v)　　　　(同样条件下的体积) 目标成份的峰高 (10 pg) S = 16000 噪音的高度N=5200 S/N