实验室管理要求.docVIP

实验室管理要求 为使检测结果准确、可靠，各监测检验机构应具备监测计划所列标准方法的国家级检验资质，同时必须制定相应的标准操作程序。在实际监测工作中，各机构必须对所推荐采用的分析方法进行可靠性的验证。 对于非标方法，在正式投入使用前都要求进行方法确认和实验室验证，以确保该检测方法在本实验室能够得到正确使用。 1、检验方法的选择 按照食品安全风险监测工作需要，应优先选择国家标准检测方法或由相关部门指定的检测方法。对于没有标准方法的，可以由监测检验机构推荐实验室方法，该方法应至少在5-10家监测检验机构进行方法有效性验证。 在开展专项监测或应急监测时，可选择比国标方法更快捷或更准确的检验方法，使用前也需要进行验证确认。 针对兽药、生物毒素和非法添加等项目采用指定的基于免疫技术的快速检测方法进行粗筛，对于发现的阳性样品再采取必要的确证措施。 2、方法确认 对于方法确认，可按照如下要求进行方法学验证。 （1）方法验证涉及的内容 验证内容包括方法的确证性、正确度、精密度、检测限、定量限、线性关系、耐变性和系统适用性等。具体包括仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算等。 （2）方法验证的实施 ——确证性 确证性系指在分析样品中可能有共存物质（如食物基质、其他成分、降解物等）情况下，采用的分析方法能够正确鉴别、测定被分析物质。如果分析方法的确证性有缺陷，可以用其他方法加以补充。如色谱法测定结果可用质谱或分子光谱加以确证等。 确证性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的试样呈阳性，而不含被测成分的试样为阴性，结构相似或组分中的有关化合物也应呈阴性。 ——准确度 准确度系指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。 如果有相应的标准物质，准确度可以测定室内重现精度时所得总平均值与真值的差表示。如果没有相应的标准物质，准确度可以加标回收率进行表示，但需要指出的是加标回收率有时并不能准确反映出方法真实的准确度。 对于评估一个方法而言，一个有真值样品的检测结果可以确定一个方法的准确度，而针对一个方法的加标回收率就相对难以单纯用数值进行判断，因为不同含量水平、不同物质其加标回收率结果的要求是不同的。对于一些复杂基质中痕量物质的检测，建议尽可能使用内标法。 准确度的结果与试样的含量水平有着密切的关系，应全面根据试样的含量水平判定准确度结果的可靠性。进行加标实验时要根据试样的含量水平进行至少3个水平的添加实验。 一般对于禁用物质应在方法的检测限、两倍方法检测限和十倍检测限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL)的物质应在方法检测限、MRL、通常含量水平处进行三水平试验；对于未制定MRL的物质应在方法检测限、常见限量指标、通常含量水平处进行三水平试验。 表2 回收率范围 被测组分含量(mg/kg) 回收率范围(%) 100 95—105 1 ～ 100 90—110 0.1 ～ 1 80—110 0.1 60—120 ——精密度 精密度是指从均匀样品中抽取的试样进行重复分析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差或相对标准偏差的形式表示。根据重复实验的不同可采用平行样的相对相差、多对样品的相对偏差和室内再现偏差来表示。 平行样的相对相差和多对样品的相对偏差系指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件均未改变的情况下，从均匀样品中抽取的两个以上复数个试样短时间内进行重复分析测定时的测定结果。 室内再现偏差系指同一实验室内，实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件一部分或全部改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时(室内再现条件)的偏差。 为了正确得出分析方法的精密度，必须有足够的实验次数、分析条件的水平数。并且要对可预想到的致使分析发生变化的要因进行研究。将其与分析方法所要求精度的标准值进行对照，以确定分析方法是否可行。 特别要注意的是实验时要保证所用试样的数量和均匀性。溶液应为均匀性样品，在得不到均匀性试样时，通常将大量试样粉碎混合，并在通过适当的均匀性评估后使用。否则可能会出现由于实验问题导致精密度不符合要求的现象。 一般对于禁用物质应在方法的检测限、两倍方法检测限和十倍检测限进行三水平试验。对于已制定最高残留限量（MRL)的物质应在方法检测限、MRL、通常含量水平处进行三水平试验。对于未制定MRL的物质应在方法检测限、常见限量指标、常见含量水平处进行三水平试验。一般要求至少重复测定6次。 表3 实验室内变异系数的要求 被测组分 含量水平 实验室内变异 系数(cv)(%) 被测组分 含量水平 实验室内变异 系数(cv)(%) 0.1μg/kg