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电子探针显微分析 一、探针微区分析的定义 电子探针分析就是利用电子轰击待研究的试样来产生X射线，根据X射线中谱线的波长和强度鉴别存在的元素并算出其含量。 定性分析：用X射线谱仪在有关谱线可能出现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长表。 定量分析：把试样的X射线强度与标样的对比，并作一些校正就可以算出分析点上的成分含量。 电子探针的应用范围非常广泛，特别是在材料显微结构－工艺－性能关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点： 显微结构分析; 元素分析范围广; 定量分析准确度高; 不损坏试样、分析速度快; 微区离子迁移研究; 1. 显微结构分析 　　电子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束激发所分析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。 电子探针成分分析的空间分辨率（微区成分分析所能分析的最小区域）是几个立方μm范围， 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 X光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。 2. 元素分析范围广 　　电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)－铀(Ｕ)，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用一种皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(B)－铀(Ｕ) 3. 定量分析准确度高 　　电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数大于11的元素，含量在10% 以上的时，其相对误差通常小于2%。 4. 不损坏试样、分析速度快 　　现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析。 　　电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。 5. 微区离子迁移研究 　 多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结果。 二、电子探针的发展历史及发展趋势 1931－1949年，电子探针分析的基本原理的提出和第一台电子探针样机的产生； 1958 年才把第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室； 1959年第一台扫描型电子探针仪问世； 二、电子探针的发展历史及发展趋势 1960年扫描型电子探针商品问世，70 年代开始，电子探针和扫描电镜的功能组合为一体，同时应用电子计算机控制分析过程和进行数据处理； 八十年代后期，电子探针又具有彩色图像处理和图像分析功能，计算机容量扩大，使分析速度和数据处理时间缩短，提高了仪器利用率，增加了新的功能。 　九十年代初，电子探针一般与能谱仪组合，电子探针、扫描电镜可以与任何一家厂商的能谱仪组合，有的公司已有标准接口。 九十年代中期，电子探针的结构，特别是波谱和试样台的移动有新的改进，通过鼠标可以准确确定波谱和试样台位置。 我国从六十年代初开始陆续引进电子探针和扫描电镜，与此同时也开始了电子探针和扫描电镜的研制工作。 除了专门的电子探针外，大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同时分析的需要。 三、电子探针显微分析的基础 1、特征X射线谱： X射线谱是由于原子的内层电子能级之间跃迁产生的，为了使这种跃迁成为可能，必须逐出一个能层电子以产生一个空位。在电子探针分析中，所需要的内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰击产生的。X射线谱的波长是发射元素独有的特征。 2.内层电离： 电子探针分析是靠电子轰击试样引起特征X射线的发射。为了使入射电子的能量超过某一壳层的“临界激发能量”，探针一般使用10－30kv的加速电压。 电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产生的电子数目非常大，所以仍然可以获得足够的X射线强度。 四、电子探针仪的工作原理 电子探针 (electron probe microanalysis, EPMA)的构