①、基准及标准溶液配制规程.docxVIP

文件类型:操作指导书第1页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-020目 录1.0 溶液的配制要求2.0 基准溶液的配制2.1氯化钠基准试剂的配制2.2 氧化锌基准试剂的配制3.0 标准溶液的配制3.1 硝酸银标准溶液（0.1mol/L）3.2 EDTA标准溶液(0.05mol/L)3.3 盐酸标准溶液(1mol/L)3.4 盐酸标准溶液(0.1mol/L)4.0 非标准溶液的配制4.1 氯化钡-氯化镁溶液（1+1 0.1mol/L）4.2 盐酸（1+1）4.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）4.4 氢氧化钠溶液（2mol/L）4.5 A液（碘化钾-淀粉溶液）4.6 B液（1mol/L硫酸溶液）4.7 硫酸溶液（1+20）4.8 硫酸亚铁溶液（40g/L）5.0 配制溶液保存期限一览表编制人：孙桀审核人：刘会祥批准人：王佩琪发布日期：2014.09.01中盐金坛盐产品检测实验室文件类型:操作指导书第2页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-020基准及标准溶液配制规程1.0溶液的配制1.1 配制溶液需填写《基准溶液配制记录》、《标准溶液配置记录》、《非标准溶液配制记录》。1.2 配制标准溶液均使用分析纯试剂。所配制的标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。在标准溶液浓度无需标定，只需用已知高浓度的标准溶液精确稀释即可。1.3 标定标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。1.4 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 ml/min~8 ml/min.1.5 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过三个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。溶液具体保存时间如5.0《配制溶液保存期限一览表》所示。1.6 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于5 mm。1.7 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C,Rss(4 )]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C.Rss(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 2.0 基准溶液的配制2.1氯化钠基准试剂的配制称取5.844g 已于600 ℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，精确至0.0001g，溶解于水中，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。氯化钠基准溶液浓度计算公式C(NaCl)= m/（58.443*V）C(NaCl)----氯化钠基准溶液的浓度，mol/Lm ----称取氯化钠的质量，g58.443 ----氯化钠的摩尔质量，g/mol；V ----配制溶液的体积，L2.2 氧化锌基准试剂的配制称取4.069g已于800℃灼烧至恒重的氧化锌，基准试剂，称准至0.0001g，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（1+2）至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，家水稀释至刻度，摇匀。氧化锌基准溶液浓度计算公式C(ZnO)= m/（81.389*V）C(ZnO)——氧化锌基准溶液的浓度，mol/Lm ——称取氧化锌的质量，g81.389——氧化锌的摩尔质量，g/mol；V ——配制溶液的体积，L编制人：孙桀审核人：刘会祥批准人：王佩琪发布日期：2014.09.01中盐金坛盐产品检测实验室文件类型:操作指导书第3页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-0203.0 标准溶液的配制3.1 硝酸银标准溶液（0.1mol/L）3.1.1 配制：称取88g硝酸银，溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色磨口瓶中备用（如有浑浊应过滤）。3.1.2 标定：吸取15.00mL氯化钠基准溶液，置于150mL烧杯中，加入2mL10%的铬酸钾指示剂，搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，直至悬浊液中出现稳定的淡桔红色为终点。同时做空白试验。3.1.3 浓度计算：硝酸银标准溶液浓度计算公式C(AgNO3)= C（NaCl）*V1 /（V2-V0）c(AgNO3)----硝酸银标准溶液的浓度， mol/Lc(NaCl) ----氯化钠标准溶液的浓度，mol/LV0 ----空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，mlV1 ----吸取氯化钠标准溶液的体积，mlV2 ----硝酸银标准滴定溶液