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波谱技术和纳米电化学研讨
* Outline: 1. Spectroscopic techniques (光谱或波谱技术) 2. Nano-electrochemistry (纳米电化学) General Books: 1* A.J.Bard and L.R.Faulkner, Electrochemical methods, fundamentals and applications, Wiley, New York, 1980 (2nd Edition, 2001) 2 * C.M.A.Brett and A.M.O.Brett, Electrochemistry, Principles, Methods, and Applications, Oxford, 1993 3 * Southampton Electrochemistry Group, New Instrumental Methods in Electrochemistry, Ellis Horwood, Chichester, 1985 4 光谱电化学方法-理论与应用,谢远武、董绍俊。 吉林科 学技术出版社, 1993 5 电化学中的光学方法,林仲华,叶思宇,黄明东, 沈培康,北京,科学出版社, 1990 6 Electrochemistry of Nanomaterials, Edited by Gary Hodes, Wiley-VCH, New York, 2001 Part One ( 第一部分) Part 1 Spectroscopic techniques (光谱或波谱技术) 1.1 Introduction 1.2 Definition 1.3 Examples 1.1 Introduction (导言) 电分析化学在60年代末期基本上停止 不前,极谱学的研究已经达到其最高峰。 随着其它分析化学技术的发展,极谱学越 来越不重要。光谱电化学及微电极的出现 重新使电化学及电分析化学获得新生! T. Kuwana in 1964, M.Fleischmann, A.Bewick et al: 1970s to 1980s, in situ 光谱、波谱电化学 M.Fleischmann, M.Wightman et al: ultramicroelectrodes 1970s - 1980s 1.2 Definition 60年代初,美国著名电化学家R.N. Adams教授在指导他的研究 生T. Kuwana进行邻二苯胺衍生物电氧化时,观察到电极反应 伴随有颜色的变化,他提出了这样的设想:“能不能设计出一种 能看穿的电极,以光谱的方法来识别所形成的有色物质呢?”。 这个创新思想终于在1964年由Kuwana 实现了。他们第一次使 用的光透电极(OTE)是在玻璃板上镀了一薄层掺杂Sb的SnO2 玻璃(Nesa玻璃)。光谱电化学从此得到了迅速发展,已成为 电化学的一个重要分支。它是各种波谱技术和电化学方法相结 合,在同一个电解池内同时进行测量的方法。其特点是同时具 有电化学和波谱学二者的特性,可以在电极反应过程中获得多 种有用的信息,对于研究电极过程机理、电极表面特性,检测 反应中间体、瞬间状态和产物性质,测定式量电位、电子转移 数,电极反应速率常数和扩散系数等,提供了非常用力的研究 手段。 1.2 Definition 光谱电化学方法可分为非现场型(ex situ)和现场型 (in situ)。前者是在电解池之外考察电极的方法, 大多数涉及到高真空表面技术如低能电子衍射、 Auger能谱、X射线衍射、光电子能谱等,但是这些 方法不能满足电化学机理的研究的需要。只有在电 解池中,在电极反应操作的同时对电解池内部,特 别是对电极/溶液界面状态和过程进行观测的方法称 为现场法,如现场红外光谱、Raman光谱、荧光光 谱、偏振光谱、紫外可见光谱、顺磁共振谱、光热 和光声光谱、园二色光谱等。 光谱电化学按光的入射方式 可分为投射法、反射法和平行 入射法 图1.1 各种光谱电化学方法原理图 (a)、(b)透射法,(c )内反射法,(d)外反射法, (e)、(f)平行入射法 图1.2 透射光谱电化学实验装置 图1.3 采用在SnO2 OTE电极 上产生甲基紫精自由基电量 滴定细胞色素c和细胞色素c 氧化酶。 在每通过5x10-9当量的电量后 记录的每个光谱图。 表1.1 各种表面技术 基于测量光子、电子或离子辐射样品后荷电粒子(电子和离子)的 表面分析技术已发展成为表征材料和微电子器件的强大工具。下 图显示了这类技术的基本原理。需要重点考虑的是辐射斑点的
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