结晶和重结晶研讨.pptVIP

* * 1、结晶 ②结晶水合物在常温或干燥空气里易风化 在溶液中，溶质形成晶体的过程叫结晶 二、结晶和重结晶 2、结晶水合物 ①结晶水合物概念：含有结晶水的物质叫做结晶水合物， 如胆矾或蓝矾(CuSO4·5H2O)、 碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O) 3、结晶的方法 原理：利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体之间（均溶）分离提纯。 结晶方法： 蒸发结晶 升温结晶 冷却结晶 适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续操作一般为趁热过滤。 蒸发溶剂结晶法：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。 （如氯化钠） 升温结晶：升高温度晶体即从溶液中析出 此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质 从饱和石灰水析出氢氧化钙固体，其后续操作一般为趁热过滤。 冷却热饱和溶液结晶法：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。 （如硝酸钾） 先蒸发、浓缩，再降温使S随T变化较大的出 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 4、重结晶 使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。 1选择合适的溶剂； 2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解； 3冷却使之再次结晶； 4过滤； 5洗涤； 现有KCl和KNO3的固体混合物50g，其中KCl的质量分数为10﹪，请设计实验方案提纯KNO3。　　　　　　 １、由于混合物中KNO3含量较高(90﹪)，可首先配制较高温度(100℃)下的KNO3饱和溶液，利用降温结晶的方法，使KNO3晶体在较低温度下析出，此时KCl不析出。 m(H2O)=18.3g ２、实验中加入水的量，可根据混合物中KNO3的质量和较高温度下KNO3溶解度进行计算（使KNO3恰好溶解），如100℃时， KNO3溶解度为246g，则有： 100g 246g = m(H2O) 50g×90﹪ , 实验方案： １、溶解：将50g混合物放入烧杯中，加入约18.3mL（可略多一些）100℃的热水，使固体完全溶解。 ２、降温结晶：将(1)所得溶液自然冷却到不再有固体析出。 3、过滤：将(2)所得混合物进行过滤，滤纸上的晶体即为较纯净的KNO3 （不用洗涤） ４、重结晶：若需要更纯净的KNO3晶体，可将(3)中所得晶体再结晶「重复(1)-(3)」操作一次。 5、结晶洗涤：用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体，至水流尽。 6、干燥：重结晶得到的晶体，其表面吸附 少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产 品。通常用如下的方法：①、风干，即 自发晾干；②、烘干（烘箱干燥） 如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物 1、过滤 要领： “一贴 二低 三靠” 滤纸与漏斗应 紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。 玻璃棒靠在 三层滤纸上 漏斗颈紧靠 烧杯内壁 烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。 一贴，二低，三靠 蒸发结晶法： 操作要点： 蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌 蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3 难溶固体与液体组成的混合物。 溶解度不同的固体混合物。 分离沸点相差较大(相差30℃以上)的液态混合物。 不同的分离方法都有一定的适用范围,因此要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法. 过滤 结晶 蒸馏 分离提纯方法 硝酸钾粗品 配制热的浓溶液 冷却结晶 过滤 母液 含氯化钠等可溶性杂质 的KNO3饱和溶液 晶体 KNO3 重结晶 实验方案 2.洗涤晶体时，蒸馏水使用要少量多次。 1.配制浓溶液时，溶剂的量不要过大，以免损失溶质 １、溶解 ２、降温结晶 3、 过滤 ４、重结晶 注意： 洗涤 干燥 硝酸钾粗品的提纯 1.提纯KNO3(混有NaCl、 NH4Cl）的方法 2.提纯NaCl（混有KNO3)的方法 根据溶解性曲线图，讨论 降温结晶（重结晶）：适用于提纯溶解度随温度变化较大的溶质，而不受杂质种类的影响，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行。 蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。 是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。 重结晶的操作过程 1选择合适的溶剂； 2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解； 3冷却使之再次结晶； 4分离母液； 5洗涤； 重结晶