湖南省第三届大学生化学实验竞赛无机分析实验试题.docVIP

实验试卷 选手座位号： 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定 说　明： 1.实验考试100分2.　实验时间为5小时实验前务必认真阅读实验内容与步骤，合理安排时间。5小时后每延长分钟扣分。总延时不得超过30分钟。 实验开始前，清点实验试卷和实验报告纸是否完好，并在实验报告纸填写好相关信息；然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好(公用仪器、公用试剂除外)。若有问题，请及时向监考老师报告。实验室初次提供的所有玻璃仪器均已经去离子水洗涤并已干燥。公用试剂实验上。实验过程中出现失误，欲重做，向监考老师提出申请；若未得到产品，可向监考老师索取样品进行后续组成分析实验现象、原始数据、必要的计算过程及计算结果等实验记录须书写在实验报告指定位置，记录经监考老师签字不得更改。 实验结束后须清洗仪器，整理实验台面(不计入实验考试时间)。经监考老师同意方可离开实验室。 一、实验1. 每个选手的仪器 实验用品 数量 实验用品 数量 实验用品 数量 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个 1个 铁环 1个 搪瓷碗(冰水浴用) 1个 中速定性滤纸(Φ9 cm) 3张 温度计 1支 1个 石棉网 1 棉纱手套 1副 干燥器 1个 称量瓶 1个 10 mL量个 mL量筒 个 mL量筒 100mL量筒 1个 100mL烧杯 个 1000mL烧杯 个 2个 滴定1套 酸式滴定管 支 250 mL锥形瓶 个 mL移液管 1支 100mL容量瓶 1个 洗耳球 1个 玻璃棒 2根 滴管 小块滤纸 若干 1台 磁力搅拌子 1个 瓷盘 1　个 722型分光光度计 1台 1cm比色皿 4个 擦镜纸 1本 洗瓶 1个 废液 1个 抹布 1 电子(0.01g) 1台 电子分析天平(0.1mg)1台分析天平室，按编号 2. 公用仪器 试剂名称 位置 试剂名称 位置 SO4·5H2O 本实验桌? H2O 本实验桌?H2O-NH4Cl缓冲溶液 本实验桌水 mol·L-1H2SO4 本实验桌 浓氨水 本实验桌 EDTA标准溶液 本实验桌KMnO4标准溶液 实验桌本实验桌实验桌剪刀 本实验桌本实验桌 纸条 本实验桌系统 实验桌 恒温水浴槽 本实验桌 本实验 烘箱边 冰块 临时提供 物质名称 化学式 摩尔质量/g?mol-1 SO4·5H2O 249.72 一水草酸钾 K2C2O4? 184.24 草酸根 C2O42- 88.02 原子量：Cu 63.55，S 32.07，C 12.01，O 16.00，H 1.01，K 39.10 ?5H2O溶于6mL 90℃水（实验室提供）中；称取9.0g K2C2O4? H2O溶于25 mL 90℃水（实验室提供）中。在剧烈搅拌（转速约1100rpm）下，趁热将K2C2O4溶液迅速加入CuSO4溶液中，自然冷却至接近室温，有晶体析出；再用冰水浴冷至母液呈浅蓝色或接近无色，减压抽滤，用6~8 mL冷水分三次洗涤沉淀，抽干；将产品转移至蒸发皿中，蒸气浴加热干燥，转入称量瓶[事先称量好空的称量瓶]中填入到报告纸的表格中监考教师[事先称量好[数据填入到报告纸的表格中监考教师] 根据称量结果，计算结晶水含量。 （2）草酸根的含量测定 准确称取0.21~0.23g产物，用2 mL浓NH3?H2O溶解后，再加入30 mL 2mol?L-1H2SO4溶液，此时会有淡蓝色沉淀出现，加水稀释至100 mL。在75~85℃水浴加热10min，趁热用KMnO4标准溶液滴定，直至溶液出现浅粉30s内不褪色）即为终点（沉淀在滴定过程中逐渐消失）。记录读数填入到报告纸的表格中监考教师平行滴定3次。?H2O-NH4Cl缓冲溶液溶解后，转入100mL容量瓶，蒸馏水定容，摇匀，用25mL移液管移取三份分别置于250mL锥形瓶，加15 mL NH3?H2O-NH4Cl缓冲溶液，再加水稀释至100 mL。加紫脲酸胺指示剂半勺，用0.02 mol?L-1标准EDTA溶液滴定，当溶液由黄绿色变至紫色时即到终点。记录读数填入到报告纸的表格中监考教师? H2O溶于20 mL 水中，分成2份，一份作参比，另一份再称取0.1 g产物溶于其中，用722型分光光度计在600~900nm波长范围内测定溶液的吸收度，绘制吸收光谱，并确定其最大吸收波长。[数据填入到报告纸的监考教师 第三届湖南省大学生化学实验技能竞赛(2011年7月，长沙) 第 5 页 共 5 页