色谱分析展示.pptxVIP

仪器分析-色谱分析法总结一、色谱法分类二、色谱基本术语三、色谱分离基本原理四、色谱具体应用（气相、液相）色谱分析法目录色谱法分类按分离机理分类吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法凝胶色谱法亲和色谱法按固定相的外形分类柱色谱平面色谱薄层色谱纸色谱按两相状态分类气相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法化学键合相色谱法色谱分析法色谱基本术语?1、基线在实验操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线2、峰高h色谱峰顶点与基线之间的垂直距离3、保留值保留时间死时间t0 保留时间tr 调整保留时间tr’4、相对保留值r2,1 ：只与柱温和固定相性质有关某组分2的调整保留值与组分1 的调整保留值之比。r2，1==5、区域宽度：衡量柱效和色谱实验条件的重要参数半峰宽W1/2峰高一半时对应的峰宽保留体积死体积Vo 保留体积Vr 调整保留体积Vr’色谱流出曲线图示峰底宽度W色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距色谱分析法色谱分离基本原理色谱分析的基本目的：将样品中的各组分彼此分离达到分离目的的要求热力学性质动力学性质峰的宽度合理，不能彼此重叠 有组分在色谱柱中的传质和扩散行为决定 两峰之间距离足够远 由组分在两相中的分配系数决定色谱分析法两峰之间距离足够远 由组分在两相中的分配系数决定—热力学性质?分配系数K在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相中达到分配平衡时的浓度值比。K==分配比k分配比又称容量因子，是指在一定温度和压力下，组分在两相间达到平衡时，分配在固定相和流动相之间的质量比。k=====分配系数和分配比的关系K==k选择因子aa= 色谱分析法峰的宽度合理，不能彼此重叠 有组分在色谱柱中的传质和扩散行为决定 —动力学性质塔板理论理论假定：1）在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡 2）脉动式进载气，每次进其为一个塔板体积 3）所有组分开始存在于0号塔板，且沿轴向扩散可忽略 4）分配系数在所有塔板上是常数，与组分在塔板上的量无关柱效能指标： 由把死时间扣除的有效理论塔板数neff和有效塔板高度Heff衡量 neff=5.54（tr/W1/2）2=16（tr/W）2 Heff=L/neff速率理论 van Deemter方程： H=A+B/u+Cu 涡流扩散项A=2λdp 分子扩散项B=2γDg 传质阻力项Cu色谱分析法分离度R总分离效能的指标，既能反映柱效率又能反映选择性的指标 R＝2（tr2-tr1）/ (W1＋W2 ) R越大，表明相邻两组分分离越好通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志基本色谱分离方程式 n=（1+k/k）2neffR=√n/4（α-1/α）（k/k-1） R=√neff/4（α-1/α）以neff代替n 色谱分析法色谱分离操作条件的选择柱长的选择柱温的选择进样量的选择载体粒度大小的选择载体种类和流速的选择粒度越小，填装越均匀，柱效越高一般为柱内径1/20~1/25控制使半峰宽基本不变，而峰高与进样量成线性关系在尽可能好的分离前提下，选择适当低柱温，宽沸程混合物采取程序升温对色谱柱测定两组分分离度，根据基本色谱分离方程式确定柱长板高H对载气线速率u作图，最低点H最小，对应最佳流速色谱分析法气相色谱法(GC)气相色谱法是以气体作为流动相的色谱分析方法。根据所用的固定相的状态不同，又分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。气固色谱（GSC）流动相：气体固定相:多孔性固体分离对象：一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC）流动相：气体固定相：涂渍有高沸点有机物的惰性载体色谱分析法气相色谱仪结构载气系统-----------进样系统-----------分离系统-------检测系统-------记录及数据处理系统色谱分析法温控系统气路系统GC中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。载气是载送样品进行分离的惰性气体，是 GC 的流动相，常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气。气路系统的主要部件净化管稳压阀气体钢瓶和减压阀稳流阀GC使用的气体压力为0.2～0.4MPa，故需要减压阀使钢瓶气源的输出压力下降到规定值。气体钢瓶供给的气体经减压阀后，必须经净化管净化处理，以除去水分和杂质。GC中所用气体流量较小（一般低于100 ml /min），通常在减压阀输出气体的管线中串联稳压阀，以稳定载气（或燃气）的压力。自动控制载气的稳定流速。色谱分析法分离系统分离系统的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。主要由柱箱和色谱柱组成柱箱色谱柱为一个精密的恒温箱，一般温度范围为：室温～450℃，且均带有多阶程序升温设计，能满足色谱优化分离的需要。填充柱毛细管柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长度为1～10m左右。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。空心毛细管柱材