5-1-4 仪器分析.pptx

第一章 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 物质的分离和提纯 》 1、蒸馏： 利用各组分沸点不同，分离提纯液态有机物 【适用条件】 ① 液态有机物； ② 有机物的热稳定性强； ③ 有机物与杂质沸点相差较大。 2、重结晶： 利用不同固体物质在同一溶剂中的溶解度不同而将其分离的方法。 ①被提纯物在溶剂中的溶解度受温度的影响较大 ②杂质在溶剂中的溶解度很小或很大 物质的分离和提纯 》重结晶 【适用条件】 物质的分离和提纯 》萃取 3、萃取： 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 【萃取剂的选择】 ①与原溶剂互不相溶; ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要较大。 振荡→ 静置→ 分液 检漏→ 装液→ 物质的分离和提纯 》萃取的操作过程 下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（ ） A、乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B、四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C、甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D、汽油和水，苯和水，己烷和水 练习 B D 4、色谱法： 例如：用粉笔分离色素…… 常用的吸附剂有碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。 物质的分离和提纯 》色谱法 分离提纯 元素分析 纯净物 最简式 分子量测定 分子式 波谱分析 结构式 研究有机物的一般步骤和方法 丁酸乙酯 C6H12O2 CH3(CH2)2COOC2H 5 C3H6O 相对分子质量的测定——质谱法 质谱法的优点：快速、微量、精确 高能电子流 分子 离子 检测记录 磁场 质荷比 相对分子质量的测定》质谱仪的工作原理 1、质荷比是什么？ 2、如何确定有机物的相对分子质量？ 分子离子与碎片离子的相对质量与其电荷的比值。 由于相对质量越大的分子离子的质荷比越大，达到检测器需要的时间越长，因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量。 未知化合物A的质谱图 结论：A的相对分子质量为46 【例1】2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的（10－9g）化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……，然后测定其质荷比。某有机物样品的质荷比如右图所示（假设离子均带一个单位正电荷，信号强度与该离子的多少有关），则该有机物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯  ? 【练习】某有机物的结构确定过程前两步为： ①测定实验式：某含C、H、O三种元素的有机物，经燃烧分析实验测定其碳的质量分数是64.86%，氢的质量分数是13.51%, 则其实验式是（ ）。 ②确定分子式：下图是该有机物的质谱图，则其相对分子质量为（ ），分子式为（ ）。 C4H10O 74 C4H10O 分离提纯 元素分析 纯净物 最简式 分子量测定 分子式 波谱分析 结构式 研究有机物的一般步骤和方法 蒸馏 重结晶 萃取等 质谱法 红外光谱 核磁共振氢谱 燃烧法 元素分析仪 经检测从某混合物中分离提纯的未知物A的实验式是C2H6O，相对分子质量为46，可知它的分子式是C2H6O。 思考： 鉴定分子结构的方法有哪些？各有什么优缺点？ (1)化学方法： (2)物理方法： 红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱等。 以官能团的特征反应为基础，当结构比较复杂时，往往耗费大量的时间。 三、分子结构的鉴定 作用： 推知有机物含有哪些化学键、官能团。 分子结构的鉴定》红外光谱（IR） 红外光源 分子 检测记录 震动吸收 分子结构的鉴定》红外光谱原理 结论：A中含有O-H、C-O、C-H键。 据图可以初步推测该未知物A是含羟基的化合物，结构简式可写为C2H5—OH。 分子结构的鉴定》红外光谱图例 下图是一种分子式为C4H8O2的有机物的红外光谱谱图,则该有机物的结构简式为： C—O—C C=O 不对称-CH3 CH3COOCH2CH3 分子结构的鉴定》红外光谱图练习-1 【练习】有一有机物的相对分子质量为74，确定分子结 构，请写出该分子的结构简式。 　　 　　 　　 C—O—C 对称-CH3 对称-CH2- CH3CH2OCH2CH3 分子结构的鉴定》红外光谱图练习-2 分子结构的鉴定》核磁共振氢谱（NMR） 分子结构的鉴定》核磁共振氢谱原理 电磁波 氢原子核 检测记录 共振吸收 化学位移δ 吸收峰数目＝