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化学学院学生自设计开放实验 实验报告 07 级 应用化学 专业 1 班 学号 0座机电话号码2 姓名 何永 № 项目名称 紫外光谱法测定雪碧中苯甲酸钠的含量 审定时间 2010-6-15 完成时间 2010-6-30 指导教师 聂峰 指导教师批改意见 所用主要仪器、设备、试剂、材料。 仪器及材料：紫外-可见分光光度计（TU-1800）， 电子天平， 50ml容量瓶， 吸量管（1.00ml，5.0ml，10.0ml各一只）， 分液漏斗， pH试纸. 试剂：苯甲酸（分析纯）， 乙醚（分析纯）， 浓盐酸 ， 纯净水. 试验目的、意义 目的：为了解防腐剂的基本知识，进一步了解苯甲酸的一些性质。并能掌握一些简单定量测量防腐剂（如苯甲酸）的测定方法。 意义：既能培养我们独立思考，完成一个完整实验的过程。同时可以让我们巩固我们的实验技能。 实验原理、步骤、结果、讨论和建议 一 实验原理： . 苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和270nm处在K吸收带和B吸收带有吸收。因此根据他的紫外吸收光谱特征可以进行定性检测和定量测量①②。按实验所得数据绘制光谱曲线（图1）最大吸收波长在225nm处可做定量依据④。 图1苯甲酸吸收光谱曲线 二 实验步骤数据记录以及结果： 1.标准样品的配制： 称取苯甲酸（分析纯）0.2g，用乙醚溶解并转入50ml容量瓶中定容。吸取该溶液2.0ml稀释 至50ml做储备液。吸取10.00ml储备液于50ml容量瓶中定容。再分别移取2.5ml,5.0ml,7.5ml,10.0ml,12.5ml于五个50ml容量瓶中进行定容③。待做以下实验。 2.吸光度的测量： 吸取苯甲酸储备液2.5ml于50ml容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀。 以乙醚为参比，取上述配制的含苯甲酸储备液2.5ml的溶液在210nm~230nm范围绘制苯甲酸的吸收光谱曲线，并确定入射波长 max。以乙醚作为参比，取上述配制的标准液于 max波长处测量其 吸光度，做标准曲线。平行测定两次，实验数据如下表。 表1：不同浓度苯甲酸标准液吸光度的记录： 序号 1 2 3 4 5 苯甲酸质量浓度??ug/ml 1.712 3.424 5.136 6.848 8.56 苯甲酸吸光度A1 0.159 0.288 0.412 0.595 0.693 苯甲酸吸光度A2 0.159 0.287 0.41 0.594 0.696 平均吸光度 A 0.159 0.288 0.411 0.595 0.695 3.标准曲线的绘制：（图2） 图2 苯甲酸标准曲线的绘制 4.样品分析： 准确吸取雪碧1.00ml，加入约0.5ml浓盐酸，用PH试纸调PH为1。加10ml乙醚移入分液漏斗中，震荡1min后静置。取上层清液于50ml容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，以乙醚为参比在 max处测其吸光度⑤。平行测定两次，数据如下表。 表2 苯甲酸样品吸光度的记录： 序号 1 2 平均 苯甲酸样品吸光度 0.299 0.3 0.3 5.样品分析结果： 根据图2可得线性回归方程为：y 0.0806x+0.0159 所以可求得样品的质量浓度为： 3.525ug/ml 则可得雪碧中苯甲酸钠的含量为 0.176mg/ml 三 实验讨论： 讨论： 由于苯甲酸不易溶于水所以采用乙醚作为溶剂，也可用氯仿等有机溶剂进行萃取。在处理样品时当溶液pH值在1~2时，苯甲酸盐就以苯甲酸的形式存在，则可经乙醚萃取.。因此本实验选取在pH为1的情况下进行萃取。 四 参考文献： ① 宋长春. 紫外分光光度法测定饲料添加剂苯甲酸钠的研究【J】，粮食鱼饲料工业，2001，（9），46~47. ② 康全影.苯甲醛.苯甲酸的紫外光谱特性及含量的测定方法【J】，应用化工，2007，（36）3，63~65. ③ 雷群芳.中级化学实验【M】，科学出版社（北京），81~85. ④ 于晓萍. 紫外分光光度计法快速测定蜜饯中苯甲酸的含量【J】， 化学工艺与工程技术， 2009，（30）3，82~86. ⑤ 大连轻工业大学， 食品分析【M】， 北京中国轻工业出版社，2000.18，36~37. ２ 本报告共 2 页，本页是第 1 页