- 1、本文档共69页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
TG 热分析
一 什么是热分析? 热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度或者时间变化的一类技术。 程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。 物理性质:包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。 热分析技术的分类 热重分析 (TGA,Thermogravimetry Analysis ) 示差扫描量热分析 (DSC, Differential Scaning Calorimetry ) 同步 DSC/TGA分析 (SDT, Simultaneous DSC-TGA) 差热分析 (DTA, Differential Thermal Analysis) 动态力学分析 (DMA,Dynamic Mechanical Analysis) 热机械分析 (TMA,Thermomechanical Analysis) 二 热重分析仪结构 一般由记录天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统构成。 SDT Q600天平室构造图1 SDT Q600天平室构造图2 水平双杆式双天平设计构作图 内置数字式质量流量计W/内置气体自动切换装 样品盘/样品热电偶的构造 Q600 样品盘 载气和冷却气接口 专用的单独反应性气体通道 单独反应性气体进口 三 热重曲线(TG曲线) 四 热重的具体应用 1 . TG法研究热稳定性(热分解温度的比较) (1) 简单的相同条件比较法 即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度,即可由此对比热稳定性。 (2) 关键温度表示法 B点是TG曲线下降段最大斜率处 的切线与基线的交点。点B处外推起 始温度的重复性最好,所以常采用 此点的温度来表示材料的热稳定性。 2. TG法用于高分子材料的共聚物和共混物的分析 (1) 对共聚物的分析 苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物的热稳定性 a:聚苯乙烯;b:苯乙烯-α-甲基苯乙烯的无规共聚体; c:苯乙烯-α-甲基苯乙烯的本体共聚体;d:聚α-甲基苯乙烯 (2) 对于共混物的分析 下图是天然橡胶(NB)和乙丙橡胶(EPDM)的二元共混物的DTG曲线。共混物出现两个峰,分别与NR和EPDM(乙丙橡胶)的峰的位置相对应。由此可利用峰高或峰面积计算出二元共混物的组成含量。 四 影响TGA实验结果的因素 1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。 升温速率 升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。热滞后越严重,导致起始温度和终止温度偏高,甚至不利于中间产物的测出 。 合适的升温速率为5-10℃/min。 炉内气氛 一般采用动态气氛,热降解用氮气,热氧降解用空气或氧气。 加热炉 影响炉内温度梯度和控温精度。 坩埚材料 一般为惰性材料,如铂,陶瓷等;注意:碱性试样不能用陶瓷或石英样品盘;常使用高铝瓷或刚玉(氧化铝)90μl 测量坩埚。 2 样品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导热性等。 样品质量 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象。样品用量大,因吸放热引起的温度偏差大,使温度偏离线性程序升温,改变了TG曲线位置并且不利于热扩散和热传递。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。一般6-10mg合适。 样品粒度 样品的粒度太大,将影响热量的传递,反应较慢,反应滞后;粒度太小,则反应速率快,反应起始和终止温度都会降低。 装样的紧密程度 装填紧密,试样颗粒间接触好,利于热传导但不利于气体扩散。要求装填薄而均匀。 热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件下,同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 五 SDT样品测试 1 开机准备 开高纯氮气, 出口压力小于20psi,约0.14MPa。 开SDT电源,仪器通过约2分钟自检后仪器开启成功。 运行 点击桌面TA Instrument Explorer,然后双击SDTQ600图标。 Sample Name 输入样品名称。 Data File Name 数据文件名。点Browse键,从中选择自己课题的文件夹,再输入文件名。 Procedure页 在此页编辑实验方法。如果在Test中选择的是Custom,点Editor可进行实验方法的编辑;如果在Test中选择的是Ramp等已提供的实验程序,只要修改相关参数。 Advanced.为数据采集间隔。一般为1.00pt/s。如无特殊需要,请不要修改此参数。 Post Test 当样
您可能关注的文档
最近下载
- 小学科学人教鄂教版六年级下册第一单元《生物与环境》教案(2023春.pdf VIP
- 人教鄂教版科学六年级下册第一单元生物与环境单元教案.pdf VIP
- 一例高血压患者的护理个案.docx VIP
- 青岛版六年级下册科学《生物与环境》大单元教学方案与反思.docx VIP
- 甘肃《建筑抗震加固工程消耗量定额》.pdf
- 高中英语1.5万考点.pptx VIP
- 新人教鄂教版六年级下册科学第一单元《生物与环境》全单元课件.pptx VIP
- CFMOTO春风动力450SR S CF400-9(6AQV-380101-3000-11 CN233)摩托车使用手册.pdf
- 水电站砂石系统施工组织设计(221页).docx VIP
- 2024新人教版初中英语七年级下册重点知识点归纳(复习必背).pdf VIP
文档评论(0)