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TGDTA
TG/DTA原理、测试及结果分析热分析法是基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。在程序温度控制下,精确记录待测物质物理和化学性质与温度的关系,研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华及吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化及还原等化学变化,用以对该物质进行组成、结构和性质等相关检测。热分析法在研究物质的热力学性质方面独具特色,具有其他分析方法所不可取代的作用,形成了与光谱分析法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列又互为补充的一类仪器分析方法。根据程序加热(或冷却)过程中物质的物理性质(如质量、温度、热量等)的变化,可建立各种热分析技术与方法,最常见的主要有热重分析法、差热分析法及差示扫描量热分析法。1、热重量分析( TG, Thermogravimetric Analysis )在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。热分析仪器主要由温度控制系统、气氛控制系统、测量系统与记录系统构成。⒈试样支持器;⒉炉子;⒊测温热电偶;⒋传感器;⒌平衡锤;⒍阻尼和天平复位器;⒎天平;⒏阻尼信号M = f(T)PrinciplePrincipleTG的相关术语解释Ti 表示起始温度Tf 表示终止温度Tf ~Ti 表示反应区间ab 和 cd 表示平台bc 表示台阶Principle2、差示热分析( DTA , Differential Thermal Analysis ) 在程序控温下测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。PrincipleDTA的相关术语解释 基线: 峰: 峰宽: 峰高:峰面积:出峰点:ΔT近似于0的区段(AB,DE)。离开基线后又返回基线的区段(BCD)。离开基线后又返回基线之间的温度间隔(或时间间隔)(B D)。垂直于温度(或时间)轴的峰顶到内切基线的距离(CF)。峰与内切基线所围之面积(BCDB)。峰前沿最大斜率点切线与基线延长线的交点(G)。3、测试及其影响因素3.1 仪器因素的影响仪器加热方式、炉子形状、尺寸等会影响DTA曲线的基线稳定性。样品支持器的影响热电偶的位置与性能的影响仪器电路系统工作状态的影响3.2 实验条件的影响 升温速率的影响 气氛的影响升温速率增大时,峰位向高温方向迁移,峰形变陡不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线有很大的影响3.3 试样的影响(b)(a)粒度会影响峰形和峰位,随着粒度的减小,出峰位置向高温方向移动试样用量增大,易使相邻两峰重叠,分辨力降低dta该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
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