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Topwave微波消解仪详细操作手册及维护
Topwave微波消解仪详细操作规程如有任何疑问,敬请致电德国耶拿分析仪器公司技术服务中心:TEL:01065543879FAX:01065543265售后服务免费电话:400-6021766注:使用Top wave 微波消解仪器时,确保有排风系统,以避免仪器和实验室受酸雾侵蚀!!!1. 打开Topwave仪器电源和控制器电源;长按左上角闪烁的方格,进行定位触摸屏幕。2. 在控制器显示屏,选择user/master(service仅限维修时用)。输入口令:0000,按“OPEN”健打开消解仪上盖(注:盖子只有在控制屏按“OPEN”才能打开!!!)3. 样品装载过程:3.1若是固体样品称重加入消解罐,如果是液体样品,按体积加入消解罐,所有罐内体积之和不少于20ml;3.2酸或其它试剂加入消解罐; 3.3盖上罐帽,安装防爆膜; 3.4拧上罐盖,并用工具拧紧; 5)对号入座放入消解罐,固定消解罐于转子轴上; 6)没有使用到的消解位置必须用专用的密封帽密封转子轴上的排气口;4. 盖好Topwave消解仪上盖子;在Topwave消解仪上盖中心连接好排气管,并拧紧;6. 装载消解方法;“application”,选择所需的方法(可装载厂家推荐的消解方法或自己所保存的消解方法),“OK”,或者“modify”进行修正参数。6.1建立新方法:6.1.1 进入“Application”,点击“user_#”进行编辑新的方法。6.1.2 选中其中一个选项,点“modify”进行修改升温程序,设计升温步骤,设置温度(temperature,单位℃),压力最大值(pressure,一般默认100,单位bar),升温速率(ramp,单位为min),保持该温度的时间(time,单位min),以及升温的功率(power,一般设置在80~90即可,不能超过100,单位%),最后,命名该方法,并点“save+exit”。7. 执行消解程序7.1 START点击START,开始执行消解程序。7.2 选Ok,可输入评论(type in comment)。(可写可不写)7.3 点击number,输入所放罐体数。7.4选择罐的类型CX-100,并可借鉴推荐的罐体摆放顺序进行摆放,最好对号入座,以便试验进行中罐体压力和温度的观察,以及后续数据的查询。7.5 点“start digestion”执行消解程序,esc为推出键。8. 消解程序结束,控制显示屏会提示:digestion finished,点击ok即回到主页面。9. 消解程序结束后至少冷却10分钟,让罐体充分冷却,尤其罐里尚有余温,罐体还有压力,然后按“OPEN”打开消解仪上盖,把消解罐从固定转子轴上卸下,放置在通风的地方进行冷却,至少再冷却20分钟才能打开消解罐(通常冷却时间为消解总时间的1/2);10. 在data中可进行消解数据处理,可查看,保存或输出。10.1在主界面选择“DATA”10.2进入该界面后,选择“file manager”12.3在file manager界面中,可以选择USB输出数据(USB),删除所有数据(delete all),退出该界面(OK),以及通过下拉菜单,选择所需的文件名,按“show”显示文件。12.4 数据图类似如下,第一个图为温度-时间图。两条曲线,一条为设置温度,另一条为所有罐中的最高温度。第二个图为压力-时间图。为所有罐中最高压力随时间的变化曲线图。第三个图为具体每个罐的温度(黑色柱状图)和压力(灰色柱状图)。13盖上消解仪上盖,关掉Topwave仪器电源和控制器电源。清洁仪器和台面,进行使用登记。14.压力校正方法(每3个月进行一次)14.1使用至少3个罐,每罐装入20ml自来水(注意必须用自来水,不能用蒸馏水)。14.2“Application”→“pressure adjust”(条件为默认)→选择罐的类型“CX100”→“save+exit”→“start”开始进行压力校正。注:可动态观察压力温度动态的变换,罐压允许±5 bar之差。15开罐步骤(注:由于会释放出酸性等有毒气体,整个过程必须在通风橱下进行,保证良好地通风。)15.1将罐放在装卸工具上,释放气体的出口部位不能对着自己或者他人,下面转盘缓慢地逆时针旋转,等黄色烟雾消失再慢慢打开。15.2开盖后将液体倒入烧杯,并涮洗罐盖和罐内。15.3倒出样品后,罐内需用稀硝酸涮洗多遍,用超纯水涮洗3遍以上。若用久了,清洗不干净,可往罐内加入10ml 1%硝酸溶液(但需保证所有罐内体积之和不少于20ml),执行“8-Cleaning,Vessel conditioning”进行清洗。Topwave微波消解注意事项:为安全起见,当使用默认的酸量和温度,可先减少样品称重量到默认称重量的30
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