WLTILECL-WI-01-40HA 钢铁及合金 钛含量测定(变色酸光度法)实施细则.docVIP

温州莱特激光工程研究院有限公司 实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年1月0日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、适用范围： 本细则010%~2.50%。 二、依据： 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 1. 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 2. 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 六、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 八、 检测方法 8.1 原理 8.2 试剂 13.1 称取0.1668g于950℃灼烧至恒量的二氧化钛(99.9%以上），置于铂坩埚中，加5?7g焦硫酸钾，在600℃熔融至透明，取下冷却，于400mL烧杯中用硫酸(5+95)浸取熔块后，(5+ 95)移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200μg钛。 8.2.13.2 移取100.00mL钛标准溶液(8.2.13.1)置于200mL容量瓶中，用硫酸(5+ 95)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100μg钛。 8.3 仪器与设备 常规分析仪器 8.3.1 分光光度计 8.4 分析步骤 按照GB 222或适当的铁的国家标准取制样。 8.4.1 试样量 按表1称取试样。 8.4.2 测定 8.4.2.1 试样处理 8.4.2.1.1 将试样(8.4.1)置于250mL锥形瓶中，加20?30mL王水(8.2.7)，加热溶解〔高硅试样加几滴氢氟酸(8.2.2);高碳钢试样加3?5mL高氯酸(8.2.4)〕后，加10mL硫酸(8.2.8)，(溶样滴加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加热冒硫酸烟)。 8.4.2.1.2 移取的试液中含铬超过2.5mg时，按如下操作：加10mL盐酸(8.2.5)、5mL硝酸(8.2.6)和10mL高氯酸(8.2.4)，加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟，将铬氧化至高价，加氯化钠(8.2.1)挥铬，重复数次至铬大部分除去，取下稍冷，滴加几滴亚硫酸(8.2.3)还原铬，加10mL硫酸(8.2.8)，加热冒硫酸烟。 8.4.2.1.3 将8.4.2.1.1或8.4.2.1.2的溶液稍冷，加15?30mL水，30mL氢氧化钠（8.2.9)，20mL草酸（8.2.11)，混匀，用硫酸（8.2.8)中和至弱酸性并过量10mL〕，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2.2 显色和测量 8.4.2. 2.1 按表1移取试液两份，分别置于50mL容量瓶中，分别按8.4.2.2.2和8.4.2.2.3进行。 8.4.2.2.2 显色液：加25mL草酸溶液(8.2.10)〔移取20mL试液加20mL草酸溶液(8.2.11)〕，7 mL变色酸溶液(8.2.12)，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2.2.3 参比液：加25mL草酸溶液(8.2.10)〔移取20mL试液时加20mL草酸溶液(8.2.11)〕，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2.2.4 测量：将部分溶液移入3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长490nm处，测量其吸光度。根据测得的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钛量。 8.4.3 工作曲线的绘制 称取与试样量相同的已知低含量钛的纯铁(0.001%)六份，分别置于6个250mL锥形瓶中，按表2加入钛标准溶液，置于上述6个锥形瓶中，4.2.1?8.4.2.2进行，测量其吸光度，以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8.5 分析结果的计算 8.6 精密度 九、实验报告 试验报告应包括下列内容： 温州莱特激光工程研究院有限公司 文件编号：WLTILECL-WI-01-24HA 第2页 共8页 标题 钢铁及合金 钛含量测定 （变色酸光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日