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第六章 X射线法 在物质的微观结构中，原子和分子的距离（1～10埃左右）正好落在X射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。可以说，大多数关于X射线光学性质的研究及其应用都集中在散射和衍射现象上，尤其是衍射方面。X射线衍射方法是当今研究物质微观结构的主要方法。 伦琴Roentgen （德，1901，Nobel) 伦琴射线 第一节 广（大）角X射线衍射法（WAXD） 一 、基本原理 1.X射线的产生及性质 X射线产生条件 1、产生自由电子； 灯丝，产生电子 2、使电子作定向的高速运动; 高压，加速电子 3、在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 靶，阻挡电子，产生X-射线 人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。 X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。 X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。 阴极——发射电子。一般由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。 阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线。 窗口——X射线出射通道。窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍 ?高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极 ??焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点 X射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提高分辨率；高强度则可缩短暴光时间 X射线谱 X射线强度与波长的关系曲线，称之X射线谱。 在管压很低时，小于20kv的曲线是连续变化的，故称之连续X射线谱，即连续谱。 对连续X射线谱的解释（一） 根据经典物理学的理论，一个带负电荷的加速电子冲击在靶子上，运动突然受到抑制，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 对连续X射线谱的解释（二） 量子力学概念，当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即“韧致辐射”。 大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。 极限情况下，能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限λ0。都有一个最短波长，称之短波限λ0 λ0 = 1.24/V （nm） X射线管的效率 X射线管的效率η，是指电子流能量中用于产生X射线的百分数 随着原子序数Z的增加，X射线管的效率提高，但即使用原子序数大的钨靶，在管压高达100kv的情况下，X射线管的效率也仅有1﹪左右，99％的能量都转变为热能 X射线谱—特征X射线谱 当管电压超过某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，而特征谱对应的波长保持不变。 钼靶X射线管当管电压等于或高于20KV时，则除连续X射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们即特征X射线谱。 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线，其特征x射线分别位于0.63?和0.71?处，后者的强度约为前者强度的五倍。这两条谱线称钼的K系 特征X射线的产生机理 特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。 原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等字母代表它们的名称。 当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。 如果K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层，称L激发，其余各层依此类推。 处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。 当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生Kα辐射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差 特征X射线 X射线与物质的相互作用 X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程。 一束X射